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油脂中3种PAEs的测定解决方案

微雨燕双飞

2016/01/28

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厂商论坛

油脂中3种PAEs的测定解决方案

参考标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》

邻苯二甲酸酯类物质( PAEs) 俗称塑化剂，普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。很容易从聚合物中迁移出来。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为全球性最为普遍的污染物之一。
方法优势：
迪马科技开发出鱼油及其原料中3种塑化剂的解决方案，样品包括鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸等保健品原药，这类样品采用常规的塑化剂检测方法，净化效果不好，导致仪器分析检测器饱和，影响目标物的定性定量分析。本方案
1) 采用正己烷溶解，使用ProElut Silica玻璃固相萃取小柱净化，运用gc-MS分析方法测定，能够达到准确定性定量；
2) 定量限是DBP 0.1 mg /kg、DEHP 0.1 mg /kg、DINP 0.5 mg /kg；
3) 具有前处理简单，回收率高，净化效果和方法重现性好等优点，满足更多用户检测塑化剂的需求。
以下为详细解决方案，敬请参考！

油脂中3种PAEs的测定

1、适用范围
本方案适用于鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸中DBP、DEHP和DINP的检测。
2、提取
0.2 g样品(鱼油0.1 g)，加入2 mL 正己烷，混匀，待净化。
3、净化——ProElut Silica 2 g/6 mL Glass（Cat#：63061G）

a活化：	依次加入10 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL正己烷；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	加入15 mL2%甲基叔丁基醚-正己烷（鱼油乙酯需用15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗）；
d洗脱：	加入20 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷，收集流出液；
e重新溶解：	在30℃水浴下减压蒸至干，加入1 mL乙腈，超声溶解，3000rpm 离心1 min，取上清（鱼油乙酯和共轭亚油酸可以直接用乙腈溶解）供gcMS分析。

4、色谱条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 10 ℃/min升温至300 ℃，保持3 min
载气：氦气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：0.5 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：8 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道	起始时间(min)	结束时间(min)	选择离子（m/z）
1	9.80	10.30	149,121,205,223
2	14	15	149,167,279,113
3	15.50	18.33	293,127,149,167

5、添加回收结果
5.1、鱼油甘油酯中3种PAEs检测的添加回收结果

分析物	添加水平（mg/kg）	空白含量（mg/kg）	回收率（%）
DBP	0.6	0.28687	110.84%
DEHP	3	0.50878	89.24%
DINP	18	0	79.76%

5.2、鱼油乙酯中3种PAEs检测的添加回收结果

分析物	添加水平（mg/kg）	空白含量（mg/kg）	回收率（%）
DBP	3	1.10765	132.78%
DEHP	15	2.52536	99.32%
DINP	90	0	90.97%

5.3、磷脂UB中3种PAEs检测的添加回收结果

分析物	添加水平（mg/kg）	空白含量（mg/kg）	回收率（%）
DBP	0.3	0.19047	112.85%
DEHP	1.5	0.19578	90.08%
DINP	9	0	75.23%

5.4、磷脂3FSB中3种PAEs检测的添加回收结果

分析物	添加水平（mg/kg）	空白含量（mg/kg）	回收率（%）
DBP	1.5	0.08743	85.80%
DEHP	7.5	0.1367	80.64%
DINP	45	0	72.75%

5.5、共轭亚油酸中3种PAEs检测的添加回收结果

分析物	添加水平（mg/kg）	空白含量（mg/kg）	回收率（%）
DBP	1.5	1.13884	99.07%
DEHP	7.5	0.24016	104.76%
DINP	45	0	102.83%

鱼油甘油酯中3种PAEs检测的TIC图

鱼油乙酯中3种PAEs检测的TIC图

磷脂UB中3种PAEs检测的TIC图

、

磷脂3FSB中3种PAEs检测的TIC图

共轭亚油酸中3种PAEs检测的TIC图

油脂中3种PAEs的测定相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
63061G	ProElut Silica Glass	2 g/6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
46597	邻苯二甲酸二丁酯(DBP)	500 mg
46592	邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)	500 mg
54-376663-1L	邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)	1L ester content ≥99 % (mixture of C₉ isomers), technical grade
色谱柱及保护柱
8221	DM-5MS	30 m × 0.25 mm × 0.25 μm
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50115	正己烷 HPLC级	4 L
50123	甲基叔丁基醚 HPLC级	4 L
50101	乙腈 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
52401A	瓶架/白色（现货）	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80300	gc 进样针	10 μL

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