2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

微雨燕双飞

2016/01/29

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问题：颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？
答案：Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP
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颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

样品制备

制备方法

1. 对照品：取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品和三七皂苷R₁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg₁ 0.5 mg、人参皂苷Rb₁ 0.5 mg、三七皂苷R₁ 0.1 mg的混合溶液，即得。
2. 供试品：取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3 g，精密称定，加乙醚40 mL，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣及滤纸挥尽乙醚，再精密加入甲醇40 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，回收溶剂至干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

分析条件

色谱柱	Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)
流动相	A：水 B：乙腈梯度
流速	1.0 mL/min
柱温	30 ℃
检测器	UV 203 nm
进样量	10 μL

色谱图
对照品

峰号	保留时间 min	峰面积 μV*s	峰高 μV	理论塔板数* N	USP拖尾因子	分离度
1	36.408	264983	25847	265850.102	1.018	--
2	38.915	1775914	178004	318998.439	0.998	8.983
3	54.506	1316933	127848	597818.242	0.870	55.926

*药典要求理论板数按三七皂苷 R₁峰计算应不低于3000
供试品

峰号	保留时间 min	峰面积 μV*s	峰高 μV	理论塔板数* N	USP拖尾因子	分离度
1	36.344	250230	25147	274216.739	0.996	--
2	38.831	1314311	119638	310000.533	1.424	8.935
3	54.352	598160	63243	667177.379	0.993	56.945