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【生活中的分析】小米汞超标，养胃伤不起--越贵的超标越严重

大蔚

2016/03/01

原子荧光光谱（AFS）

好久不见论坛里的小伙伴们，最近很忙啊。。。忙着打杂。最近新国标GB 5009.17—2014中增加了食品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法，协助用户测试好多样品，如小米、虾、紫菜、鱿鱼、元宵等。其中个人最感兴趣的就是小米的测试了。因为由于脾胃不好，经常会喝小米粥。小米也是经济实惠的养胃必备之佳品啊。所以对于检测小米的积极性尤为的高。其中也贡献了自家的小米，在做实验的同时，顺便看看平时喝的小米是不是汞超标。所有样品均来自同一家超市，产地和价格不同，分别为产地山西25.6元/kg的小米；产地天津17.6元/kg的小米；产地内蒙古11.6元/kg的小米。平时自己选购只看价格和品相，不太注意到底是哪产的。不过这次还特意到超市问了下，售货员说山西的小米好，所以价格高，但是貌似没说出来具体哪好。自己只是感觉啥时候小米这么贵了。
仪器设备
使用的设备就是液相色谱原子荧光联用仪了。分别有液相泵模块、在线消解模块和原子荧光主机模块三部分。我们实验室自用的是将两款型号仪器攒在一起了，纯自己组装。原子荧光部分使用的是SK-2003A型号的，另外两个部分是从型号SK-乐析-LC形态分析仪上拆下来的。

样品前处理
样品的处理过程很简单，就是费点时间，按照标准具体步骤如下：

称取样品0.50 g ～ 2.0 g（精确至0.001 g），置于15 mL塑料离心管中，加入10 mL的盐酸溶液(5mol/L)，放置过夜。室温下超声水浴提取60 min，期间振摇数次。4℃下以8 000 r/min转速离心15 min。准确吸取2.0 mL上清液至5 mL容量瓶或刻度试管中，逐滴加入氢氧化钠溶液(6 mol/L)，使样液pH为2～7。加入0.1 mL的L-半胱氨酸溶液(10 g/L)，最后用水定容至刻度。0.45μm有机系滤膜过滤，待测。同时做空白试验。
待测的三种样品如下左图，需要磨碎后取样。右图为实验台一角，最近测试了好多样品，好处就是剩下的可以吃掉。

贵的小米看起来颜色深些，颗粒比较饱满。别的没啥区别。

超声过程一个小时中，每20分钟摇晃一次。没有试验过中间摇晃次数的不同对于实验结果的影响，之后就是离心过程了。过滤过程用的就是上面最右图的工具了。发现这东西哄小孩尤为好用。
仪器参考条件
液相泵模块部分条件如下：
1、色谱柱：C₁₈分析柱（柱长150 mm，内径4.6 mm，粒径5μm），C₁₈预柱（柱长10 mm，内径4.6 mm，粒径5μm）。
2、流速：1.0 mL/min。
3、进样体积：100 μL。
原子荧光光谱仪（SK-2003A型号为例）检测条件如下：
1、空白：10%盐酸，50转/min
2、还原剂：0.5%KOH+0.5%KBH₄
3、氧化剂：0.5% KOH+0.2%K₂S₂O₈
4、载气：600ml/min
5、辅气：800ml/min
6、负高压：380V
7、灯电流：30mA
实验结果分析

5ng/mL无机汞与甲基汞混合标准溶液色谱图如下：

下面分别是山西小米、天津小米、内蒙小米的色谱图，其中山西小米与天津小米都检测出了无机汞含量分别为0.193μg/g和0.109μg/g。标准中限量为0.02μg/g，超标啊！

上面的结果尽然和小米的价格成正比，越贵的超标越严重，这个结果实在是搞不懂了。其他感兴趣的小伙伴们也可以选择小米样品来测试下。毕竟我所选择的样品有限，不能充分说明问题。不过即使超标，对于经过苏丹红、地沟油历练过的天朝人也不是个事了，样品还是下了肚。品尝过后的结论是，最贵的小米虽然无机汞超标，不过口感更香滑，另外两种没啥区别。
标准中同时也规定了方法检出限，当样品称样量为1g，定容体积为10mL时，方法检出限为0.008 mg/kg，做出来的色谱图如下左图，峰形还是很好的。

于是稀释了5倍又做了一次，仪器还是挺给力的，也出峰了。如下图。后来又试着稀释10倍，就做不出来了。

以上结果仅供参考，文中任何言论仅代表大蔚个人观点！欢迎各位多多交流！

分
该帖子已被版主-又又1990加50积分，加2经验;加分理由:【生活中的分析】活动积分奖励，补加

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又又1990

第1楼2016/03/01

老师好文章您这个可以来参加【生活中的分析】 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6070109

0

大蔚

第2楼2016/03/01

感谢支持！请问下怎么参加呢。
又又1990(v2984502) 发表:老师好文章您这个可以来参加【生活中的分析】 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6070109

0

又又1990

第3楼2016/03/01

我看您在帖子标题上已经添加【生活中的分析】了，将您的主题帖链接回复到活动贴中即可
大蔚(v2661131) 发表: 感谢支持！请问下怎么参加呢。

0

大蔚

第4楼2016/03/01

已经看到活动的帖子了。麻烦看下回复的对不对。
又又1990(v2984502) 发表:老师好文章您这个可以来参加【生活中的分析】 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6070109

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oscar_2007

第5楼2016/03/01

应助达人

好文章，值得学习

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lixiao897

第6楼2016/03/01

不错！喜欢这样的原创文章，贴近生活，虽然生活中避免不了，但是目前这个状况能了解到有这种问题出现也不错了！

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大蔚

第7楼2016/03/01

感谢支持！多交流。
oscar_2007(oscar_2007) 发表:好文章，值得学习

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大蔚

第8楼2016/03/01

感谢支持！多交流。
lixiao897(lixiao897) 发表:不错！喜欢这样的原创文章，贴近生活，虽然生活中避免不了，但是目前这个状况能了解到有这种问题出现也不错了！

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zyl3367898

第9楼2016/03/01

应助达人

好原创，今年也买原子荧光，到时也检测一下食品中汞。

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雾非雾

第10楼2016/03/01

应助达人

结果确实有些让人惊诧。
过滤头有各种不同的颜色，确实很能吸引小孩的。串在一起比较好看。

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