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2015中国药典检测方案有奖问答03.03(已完结)——四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测

  • 微雨燕双飞
    2016/03/03
  • 私聊

厂商论坛

  • 问题:四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是?
    答案:62.445
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    zgx3025(注册ID:v2844608)的答案不正确,所以取消本次获得的钻石币

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    mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)
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    =======================================================================

    四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测

    样品制备

    制备方法1. 对照品:取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。
    2. 供试品:取本品装量差异项下的内容物3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,蒸干,残渣加甲醇使溶解,移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


    分析条件
    色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)
    流动相A:乙腈 B:0.05%磷酸溶液 梯度
    流速1.0 mL/min
    柱温30 ℃
    检测器UV 237 nm
    进样量10 μL


    色谱图
    对照品

    峰号

    保留时间

    min

    峰面积

    μV*s

    峰高

    μV

    理论塔板数*

    N

    USP拖尾因子

    分离度

    1

    15.739

    771814

    49202

    22131.352

    0.998

    --

    2

    36.170

    766340

    93054

    391608.534

    1.043

    62.445

    *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000
    供试品

    峰号

    保留时间

    min

    峰面积

    μV*s

    峰高

    μV

    理论塔板数*

    N

    USP拖尾因子

    分离度

    1

    15.784

    475765

    27766

    18773.718

    0.973

    --

    2

    36.033

    152478

    18510

    403100.536

    0.997

    58.879

    *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000
    本品种同时使用了Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱,在药典规定条件下进行甘草苷、甘草酸铵的检测,均满足药典要求。
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  • mengzhaocheng

    第2楼2016/03/03

    应助达人

    62.445

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  • zgx3025

    第5楼2016/03/03

    甘草苷的分离度是--
    甘草酸铵的分离度是62.445

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  • 大川之子,纵横四海

    第6楼2016/03/03

    四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是62.445

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