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ISO 17075 皮革中六价铬的测定 前处理问题

纺织品检测

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  • 求教各位版友,在测定皮革中六价铬时,测定回收率部分,有基体影响的回收率,我想问一下:
    1、平时我们做回收率一般都从称完样开始做,为什么这个基体回收是从过滤完的样液开始?
    2、对于未检出样品,基体回收添加水平是多少?
    3、对于脱色后样液无色透明的样品,还做样品空白吗?
    4、回收率RP材料的影响,我们做出来130%,太高了吧?
    5、皮革中三价铬容易被氧化成六价铬吗?标准中7.4,blank为啥避光存放?样品震荡步骤需不需要避光?
    问题很多,谢谢各位热心解答!
  • 该帖子已被版主-小鱼625加3积分,加2经验;加分理由:发帖求助 讨论
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  • 小鱼625

    第1楼2016/03/07

    1、回收率是方法有效 或 基质效应是否影响结果的指标。测定回收率是重要的,它能提供关于潜在的基质效应是否影响到测试结果的信息。主要是考证基质效应,所以加在滤液当中。
    2、如果添加的六价铬未被检出,表面皮革中可能含有还原剂(可能被还原成三价)。
    3、无色透明的,也要做下确认基质干扰的大小。
    4、130%,稍微有点大,若是操作正确规范,就没问题,只要大于90%就可以了。若是低于90%,说明反相材料不适合这一方法,应改用其它材料替代。
    5、样品振荡步骤可以不用避光。7.4中 二苯卡巴肼见光的话颜色变化太快,对后面显色干扰越大,所以要避光。皮革六价铬比较常见,在鞣制等前处理中带入的。三价铬不确定有,就算有,没有合适条件,也没有加入氧化剂,一般是不会转化成六价铬的。

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  • omjia

    第2楼2016/03/08

    应助达人

    多谢版主回复,如果皮革中含有还原剂致使六价铬未检出,那么基体回收偏低也是正常的,可以这么考虑吗?

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  • omjia

    第3楼2016/03/09

    应助达人

    欢迎大家热烈讨论

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  • omjia

    第4楼2016/03/10

    应助达人

    对皮革六价铬检测中的心得,欢迎大家积极回复

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  • 小鱼625

    第5楼2016/03/17

    如果添加的的六价铬未被检出,表明皮革中可能含有还原剂。那么基体回收率可能偏低是正常的。
    在某些情况,如果根据7.6.2回收率大于90%,经过深入考虑,可能得出皮革没有六价铬(低于检出限)的结论。

    omjia(liqunqueen) 发表:多谢版主回复,如果皮革中含有还原剂致使六价铬未检出,那么基体回收偏低也是正常的,可以这么考虑吗?

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  • 小鱼625

    第6楼2016/03/17

    最近也比较忙,都没时间上论坛,所以未及时回复,同时也希望大家一起赖讨论交流,提高版面的活跃度。

    omjia(liqunqueen) 发表:对皮革六价铬检测中的心得,欢迎大家积极回复

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  • lushady

    第7楼2016/03/22

    老化湿度大小对六价铬的影响?谁能解答下,版本太多都不知道哪个是真的~~

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  • 李江东

    第8楼2016/03/23

    楼主,我想问个问题,17075里测六价铬,先是萃取液加磷酸加显色剂,以空白做参考,为A1,萃取液不加显色剂,为A2.后者是以哪个空白为参考,???换句话说A1的空白也加显色几,A2的空白加不加显色几?

    小鱼625(v2974654)发表:1、回收率是方法有效 或 基质效应是否影响结果的指标。测定回收率是重要的,它能提供关于潜在的基质效应是否影响到测试结果的信息。主要是考证基质效应,所以加在滤液当中。
    2、如果添加的六价铬未被检出,表面皮革中可能含有还原剂(可能被还原成三价)。
    3、无色透明的,也要做下确认基质干扰的大小。
    4、130%,稍微有点大,若是操作正确规范,就没问题,只要大于90%就可以了。若是低于90%,说明反相材料不适合这一方法,应改用其它材料替代。
    5、样品振荡步骤可以不用避光。7.4中 二苯卡巴肼见光的话颜色变化太快,对后面显色干扰越大,所以要避光。皮革六价铬比较常见,在鞣制等前处理中带入的。三价铬不确定有,就算有,没有合适条件,也没有加入氧化剂,一般是不会转化成六价铬的。

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  • 李江东

    第9楼2016/03/23

    楼主联系方式??标准中的固相萃取系统是什么样的?我们要求用这个标准测了,设备还没有

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  • omjia

    第10楼2016/03/31

    应助达人

    不好意思没看到,不管A1,A2都是以方法空白即不加样品所有试剂的空白。A2的测定是去掉样品本身的颜色。萃取柱我们用的安谱家的聚酰胺柱。

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