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消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测
制备方法 | 1. 对照品:取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液,即得。 2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) |
流动相 | A:乙腈 B:水 梯度 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 251 nm |
进样量 | 20 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 30.039 | 316284 | 16325 | 53776.012 | 0.973 | -- |
2 | 56.767 | 374629 | 16042 | 132798.152 | 0.984 | 46.839 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 30.553 | 231381 | 12040 | 56564.270 | 0.970 | -- |
2 | 57.076 | 370579 | 16238 | 138830.387 | 0.985 | 47.087 |