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保留时间漂移的故障排除

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  • 保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。
    处理这种问题,请给位大虾交流分享您的经验。
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  • fengmo4668

    第1楼2012/08/29

    色谱柱的老化到底何指?

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  • 东风恶

    第2楼2012/08/30

    老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

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  • 东风恶

    第3楼2012/08/30

    新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻

    底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固

    分布在单体的表面上。

    老化的方法:
    ----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可

    ,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近

    室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一

    端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化

    好了,否则要继续老化。建议到实验室社区看看。

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  • fengmo4668

    第4楼2012/08/30

    老化不接检测器,怎么知道什么时候老化好了呢?

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  • 东风恶

    第5楼2012/08/31

    好坏的判断是通过检测器测试的,若在进行老化时并连接检测器,可能导致检测器污染。

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:老化不接检测器,怎么知道什么时候老化好了呢?

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  • fengmo4668

    第6楼2012/08/31

    但是检测器的温度应该比柱温至少要高十几二十度或者更高吧?难道在柱温的时候可以烧出的东西会保留到检测器上?我表示怀疑。

    东风恶(luoleqc) 发表:好坏的判断是通过检测器测试的,若在进行老化时并连接检测器,可能导致检测器污染。

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  • 东风恶

    第7楼2012/09/07

    如果不接那不是更好吗?

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:但是检测器的温度应该比柱温至少要高十几二十度或者更高吧?难道在柱温的时候可以烧出的东西会保留到检测器上?我表示怀疑。

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  • fengmo4668

    第8楼2012/09/10

    不接为什么就是更好呢?

    东风恶(luoleqc) 发表:如果不接那不是更好吗?

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  • 东风恶

    第9楼2012/09/10

    我认为还是不接最好的!

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:不接为什么就是更好呢?

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  • fengmo4668

    第10楼2012/09/12

    老大,我是想搞明白为什么。呵呵,

    东风恶(luoleqc) 发表:我认为还是不接最好的!

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