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二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容

水质检测

  • 二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容

    某市环境监测中心 董捷 姜程程


    （图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）
    1. 范围
    本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
    本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
    本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。
    生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、
    NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。
    2. 原理
    水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。
    3. 仪器
    3.1 分液漏斗，250mL。
    3.2 302B自动液液萃取仪。
    3.3 VIS-723G分光光度计。
    4. 试剂
    4.1 三氯甲烷
    4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。
    4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。
    4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。
    4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。
    4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。
    5. 分析步骤
    5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。
    5.2 按如下步骤进行实验操作。
    5.2.1 加入标准溶液
    于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。


    图1. 100 mLDBS标准使用液



    5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液
    于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。

    图2. 二氮杂菲与标准液混匀



    5.2.3加入10 mL缓冲液
    于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。

    图3. 缓冲液混匀图



    5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液
    于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。

    图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图



    5.2.5 加入10mL三氯甲烷
    于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。

    图5. 三氯甲烷萃取图



    5.2.6 静置分层
    静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。

    图6. 静置分层



    5.2.7 放液，定容
    于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。

    图7. 放液图



    5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。
    5.4 绘制工作曲线。
    未完，详细资料请下载附件，谢谢！
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0
    +关注 私聊

  • 老兵

    第2楼2016/03/22

    应助达人

    版友1(SH102299) 发表:
    这东东好眼熟，是济南盛泰的自动液液萃取仪吧？

0
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第4楼2016/03/23

    应助达人

    请问这个国产的302B自动液液萃取仪好用吗？

0
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第5楼2016/03/23

    应助达人

    只有萃取六个，我想要一次性可以萃取十二个的

0
    +关注 私聊

  • 版友1

    第6楼2016/03/23

    目前只有六位和四位的，可以遥控操作萃取过程，自动液液萃取，萃取过程无需放气；自动纯水或自来水清洗；废液自动收集，过滤排放的。平板电脑或笔记本遥控操作

    我是风儿(nphfm2009) 发表:只有萃取六个，我想要一次性可以萃取十二个的

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    +关注 私聊

  • 风的絮语

    第7楼2016/07/26

    各位亲朋好友们，谁做出来了，能甩根阴离子二氮杂菲方法的曲线么？急用

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