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月旭核壳色谱试用 -防腐剂 (山梨酸、苯甲酸)

  • ZHAOGUANGXI
    2016/04/28
  • 私聊

试剂/耗材采购

  • 于近日收到月旭2.7um液相核壳色谱柱开始试用。
    1.两款色谱柱比较
    月旭2.7um 4.6*100mm Core-Shell BoltimateTM
    另一款 5um 4.6*250mm C18


    2. 柱效比较:以山梨酸、苯甲酸为指标进行比较

    山梨酸、苯甲酸是一个食品实验室必要开展的检测项目,目前的检测方法也比较的成熟,使用核壳色谱柱。

    4.6*250mmC18

    月旭柱

    流动相
    B 0.02mol/L 乙酸铵+5%甲醇 A 甲醇
    梯度洗脱
    Time %A %B
    1 0.00 0.0 0.0 100.0
    2 10.00 0.0 100.0
    3 11.00 95.0 0.0 5.0
    4 19.00 95.0 0.0 5.0
    5 20.00 0.0 100.0
    6 45.00 0.0 100.0
    两相比较
    1).柱压的问题:月旭LP-C18 4.6*100mm 2.7μ 这款柱子在1mL/min、乙酸铵-甲醇流动相体系压力表现为170bar ,0.6 mL/min时是135bar,两者峰宽没有明显区别,因此采用0.6 mL/min。
    2)保留时间 月旭中 苯甲酸在4.6分钟左右出峰 山梨酸6.4分钟
    普通 苯甲酸在9.6分钟左右出峰 山梨酸14.4分钟
    3)峰宽 月旭中 0.2分钟左右
    普通 0.6 分钟左右
    总结特点:节约仪器时间、节约流动相、改善了分离。
  • 该帖子已被版主-vm88加10积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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  • samanthalas

    第1楼2016/04/29

    不错!!
    感谢楼主的分享!
    有两个问题哦:
    1、那个流动相的梯度条件, 应该是使用原来柱子的条件吧?
    改用核壳柱,梯度条件有改变吗?

    2、谱图是做的标准品还是样品?
    普通C18柱怎么是4个峰?

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  • goldendays

    第3楼2016/04/29

    倒峰是洗脱程序里梯度转换时出来的。正常情况

    vm88(v2826867) 发表:负峰正常吗?

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  • samanthalas

    第4楼2016/04/29

    楼主的那个C18长柱的保护柱很有意思, 保护柱和柱子之间的连接管路超短!

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  • ZHAOGUANGXI

    第5楼2016/04/29

    1、那个流动相的梯度条件, 没有变化,实际是等度的状态洗脱。
    2、谱图是做的标准品。
    3、连接管路短是因为安捷伦1100的柱温箱长度有限,只能如此。

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  • xue2009

    第6楼2016/04/29

    楼主分离这个四个防腐剂为什么还要走梯度条件呢?我们做这个项目用一个等度条件可以轻松分离开来的。另外,楼主使用这两种柱子,用的流速一样吗?

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  • vm88

    第7楼2016/05/10

    从图上看,这四个峰分离得不错。

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