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换了一瓶氮气之后八台仪器基线全部异常，色谱柱报废

晓星2013

2016/05/09

气相色谱（GC）

Hi:
前段时间，我们一台仪器分析空白时基线突然出现偏高的现象，仪器简单拆洗了一下没有解决，后来发现八台仪器全部出现这个情况，询问后得知是中午换了一瓶载气（氮气）。确定是气源问题，马上把问题气体换下，但是仪器跑空白的时候基线依旧是偏高，从升温程序运行开始偏高。（谱图是分析空白时候）
最后换了色谱柱问题就解决了，说明我们的色谱柱收到了不可逆的损伤。

※问题色谱柱放置一段时间后再使用的时候发现还是这样，烘烤柱子也没有效果。受影响的色谱柱型号是（HP-5，HP-1，DB-WAX），DB-WAX的影响是突然对样品没有分离效果了，出来都是只有一个峰了；没有受影响的色谱柱是DB-1701。
最近气体公司过来检测问题钢瓶气，他们只能检查一个含氧量，结果都没问题，我们这边打算第三方检测，但是项目太多，不知道该检测哪个项目，有没有老师遇到过这样的事情，或者有自己的想法，希望可以指教下，谢谢

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seannoy

第1楼2016/05/09

在想气瓶含有啥会造成色谱柱不可逆破坏水？

0

雾非雾

第2楼2016/05/09

应助达人

仪器的载气气路上没有装净化装置？

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老妖

第3楼2016/05/09

是不是氮气，？值得考虑

0

晓星2013

第4楼2016/05/09

有氧捕集阱，水分捕集阱和烃类捕集阱，都没变色
雾非雾(mcds) 发表:仪器的载气气路上没有装净化装置？

0

晓星2013

第5楼2016/05/09

应该是氮气，待机的时候基线还是好的，跑空白或者样品的时候升温开始就异常了
老妖(yaowenfu) 发表:是不是氮气，？值得考虑

0

symmacros

第6楼2016/05/10

应助达人

应该不是高纯氮气，里面的氧过多。

0

symmacros

第7楼2016/05/10

应助达人

氧气是主要原因。
seannoy(v2723283)发表:在想气瓶含有啥会造成色谱柱不可逆破坏水？

0

晓星2013

第8楼2016/05/10

氧气的话我们装了捕集肼的，而且气体厂家过来检测过当天用过的那几瓶氮气，氧含量都＜3ppm
symmacros(jimzhu) 发表:氧气是主要原因。

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cainiao1

第9楼2016/05/10

楼主用的哪家的载气？这种装错瓶子的事情曾经也是发生过的，需要好好的分析分析原因。

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symmacros

第10楼2016/05/10

应助达人

O2<3ppm，那柱子就不会坏的。你的情况是极性柱子损坏更厉害。请问是厂家测定的还是你们自己测定的呢？
晓星2013(v2719930) 发表: 氧气的话我们装了捕集肼的，而且气体厂家过来检测过当天用过的那几瓶氮气，氧含量都＜3ppm

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