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请教偶氮 GB/T17592 前处理一些问题

纺织品检测

  • 采用GB/T17592偶氮前处理
    一 :氯苯抽提
    问题1:国标和EN都说用60度以下的温度去旋蒸,可我们用布奇的旋蒸要70度才能蒸发。想问大家60度以下可以做到吗?
    问题2:将氯苯抽提后用2ml甲醇转移,这也太难了吧?看帖子说有不溶物超声一下就可溶解,实际上并不能。
    二:偶氮过柱
    感觉基本没效果,全部洗脱下来了,有时候还很难将乙醚氮吹干,感觉应该是水。
    三:甲醇定容上级
    怎么还是会出现不容物残渣?

    氯苯抽提完后,加甲醇超声仍有不溶物

    乙醚洗脱下来的东西很脏

    甲醇上机,有残渣
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  • omjia

    第1楼2016/05/31

    应助达人

    为什么没人回应呢?

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  • omjia

    第2楼2016/06/01

    应助达人

    还是很冷清,求版主解答

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  • WUYUWUQIU

    第3楼2016/06/02

    应助达人

    这个项目也是在学习中,顶一下,其他老师给解答一下

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  • dyd3183621

    第4楼2016/06/02

    旋蒸不是40度吗?

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  • abzh99312

    第5楼2016/06/02

    1. 氯苯剥色,应该将样品剪成条状,捆扎起来让氯苯回流液能滴在其上面,这样应该不会有明显残渣才对,有少量纤维可以理解;
    2. 旋蒸,氯苯难蒸有可能是真空度不够吧,不过确实不太好蒸;
    3. 净化过程如怀疑有水,核查使用的硅藻土柱容量是否满足要求,标准要求20g以上硅藻土;
    4. 净化后应该只有颜色而无残渣不溶物,如有,请确认净化柱是否用对;

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  • omjia

    第6楼2016/06/03

    应助达人

    多谢解答, 就关于第一个问题,氯苯蒸干后加甲醇就是有固体残渣。氯苯萃取液是澄清的。

    abzh99312(abzh99312) 发表:1. 氯苯剥色,应该将样品剪成条状,捆扎起来让氯苯回流液能滴在其上面,这样应该不会有明显残渣才对,有少量纤维可以理解;
    2. 旋蒸,氯苯难蒸有可能是真空度不够吧,不过确实不太好蒸;
    3. 净化过程如怀疑有水,核查使用的硅藻土柱容量是否满足要求,标准要求20g以上硅藻土;
    4. 净化后应该只有颜色而无残渣不溶物,如有,请确认净化柱是否用对;

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  • abzh99312

    第7楼2016/06/03

    如果这样,那你让人做一下成份看是什么布料,有可能是有布料或上面的涂层大量的溶解到溶剂中,在浓缩过程被析出,这种样品甲醇转移时多超声一会,否则容易有偶氮物质转移不完全。

    omjia(liqunqueen) 发表:多谢解答, 就关于第一个问题,氯苯蒸干后加甲醇就是有固体残渣。氯苯萃取液是澄清的。

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  • fgdf发个

    第8楼2016/06/03

    我氯苯45度去蒸的感觉温度高了用甲醇不怎么容易超吓来,有水的话你乙醚处理过吗流速快吗?有杂质最好离心过膜后上级

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  • omjia

    第9楼2016/06/06

    应助达人

    多谢回复啊,我再试试。

    fgdf发个(v2673805) 发表:我氯苯45度去蒸的感觉温度高了用甲醇不怎么容易超吓来,有水的话你乙醚处理过吗流速快吗?有杂志最好离心过膜后上级

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  • omjia

    第10楼2016/06/06

    应助达人

    版友可否留下联系方式?qq?

    abzh99312(abzh99312) 发表: 如果这样,那你让人做一下成份看是什么布料,有可能是有布料或上面的涂层大量的溶解到溶剂中,在浓缩过程被析出,这种样品甲醇转移时多超声一会,否则容易有偶氮物质转移不完全。

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