六价铬的有关问题

bzwt

2016/06/21

私聊

水质检测

皮革厂的废水中一般含不含六价铬？这次做的是复鞣水，水样的前处理是怎样处理的呢？
第二，我是根据GB/t 7467-1987 的方法做的，做到步骤6.1.3沉淀过滤后，想用其中备注的酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物的方法去除有机物的干扰。根据步骤初次加入高锰酸钾后是呈紫红色的，但是煮了一小会就没有颜色了，又补加了一些，过了一会又没有颜色了，这个是加的高锰酸钾量不够么？是不是颜色消了就说明是有有机物干扰的？再者如果有干扰的情况下，测定出来的结果应该是偏低还是偏高？如果溶液澄清但是有颜色，是不是能省略这步直接测定？初次做六价铬问题比较多还希望各位前辈多指点。

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谁折腾

第1楼2016/06/21

应助达人

建议：样品经碱性硫酸锌处理后，直接显色：1）如果无紫红色物质产生，在显色后样品中加10-20ppb六价铬，如果还没颜色，则有干扰；如果有紫红色，且颜色不会太浅（与相同浓度标准点的颜色深度大致相同），基本可以说明无明显干扰，即可以直接测定；2）直接显色后，如果有紫红色物质产生，要判断其结果准确性，只能测加标回收率了。
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如果要用高锰酸钾氧化，褪色后要及时补加高锰酸钾，褪色快说明干扰多；
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个人碰到结果偏高的情况：
1）浊度导致吸光度增加；
2）色度干扰，其中包括样品本身的颜色带来的干扰，如果颜色比较深，要用高锰酸钾处理，如果很浅，可用色度校正的方法处理；
还有就是加显色剂后，有不同颜色的物质产生，特别是红色、红棕色物质，它们在540nm处都有吸收，如果有碰到这类情况，得重新取样并用高锰酸钾处理，先加显色剂后加酸的方法似乎没用。

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个人最近在优化排除色度干扰的方法，进度比较慢。

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bzwt

第2楼2016/06/21

很详细，回头我再做做看，我是第一次加就有紫红色，但是颜色偏浅，然后加了一点，煮了一会又没了又补加了一点，结果煮煮又没颜色了，但是溶液本来是呈现绿色的，煮了以后虽然紫红色没有了，但是溶液也变澄清透明了，并且有少许棕色的残渣生成。
谁折腾(yzhlai) 发表:建议：样品经碱性硫酸锌处理后，直接显色：1）如果无紫红色物质产生，在显色后样品中加10-20ppb六价铬，如果还没颜色，则有干扰；如果有紫红色，且颜色不会太浅（与相同浓度标准点的颜色深度大致相同），基本可以说明无明显干扰，即可以直接测定；2）直接显色后，如果有紫红色物质产生，要判断其结果准确性，只能测加标回收率了。
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如果要用高锰酸钾氧化，褪色后要及时补加高锰酸钾，褪色快说明干扰多；
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个人碰到结果偏高的情况：
1）浊度导致吸光度增加；
2）色度干扰，其中包括样品本身的颜色带来的干扰，如果颜色比较深，要用高锰酸钾处理，如果很浅，可用色度校正的方法处理；
还有就是加显色剂后，有不同颜色的物质产生，特别是红色、红棕色物质，它们在540nm处都有吸收，如果有碰到这类情况，得重新取样并用高锰酸钾处理，先加显色剂后加酸的方法似乎没用。

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个人最近在优化排除色度干扰的方法，进度比较慢。