迪马产品应用有奖问答07.22（已完结）——农产品中毒死蜱的测定

幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；

sixingxing（注册ID：v2889187）
莫名其妙(注册ID：moyueqiu)
mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）
吕梁山（注册ID：shih20j07）
翠湖园（注册ID：hhx050）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。

【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。

下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

农产品中毒死蜱的测定

方法：SPE

基质：水果蔬菜

应用编号：101202

化合物：毒死蜱

固定相：ProElut Florisil

色谱柱/前处理小柱：ProElut Florisil 500mg/6ml 30/pkg

样品前处理：

1、提取

将10 g 样品、5 g 无水硫酸钠和30 mL 乙酸乙酯混合，10000 rpm 下均质2 min，6000 rpm 下离心5 min，收集上清液。30 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并上清液，30 oC 下减压蒸馏至近干，瓶中残渣待净化。

2、净化

a 活化： 向ProElut Florisil 500 mg/6 mL (Cat.#65005) 中均匀铺入0.2 g 石墨化碳黑，加入5 mL乙酸乙酯+ 正己烷混合液（1+1），流出液弃去；

b 上样： 6 mL 乙酸乙酯+ 正己烷混合液（1+1）分三次溶解蒸馏瓶中残渣，溶液加入小柱，收集流出液；

c 淋洗： 12 mL 乙酸乙酯+ 正己烷混合液（1+1）淋洗小柱，流出液并入b 中的流出液；

d 重新溶解：30 oC 下将净化液减压蒸馏至近干，1 mL 乙酸乙酯定容，微孔滤膜过滤后，GC-MS 分析

色谱条件：色谱柱：DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221) 进样口温度：280 oC 进样方式：不分流 载气：He (>99.999%) 流速：1.0 mL/min 进样量：1 μL 程序升温：50 oC（2 min），20 oC/min 升到200 oC（1 min），5 oC/min 升到270 oC（10 min） 接口温度：280 oC 电离方式：EI，70 ev 监测模式：SIM离子监测：定性离子：258、286、314 ；定量离子：197

文章出处：P076

关键字：水果蔬菜，粮谷，毒死蜱 ，SPE，ProElut Florisil

摘要：适用于水果、蔬菜以及谷物中毒死蜱的检测。

谱图：



图例：1. 毒死蜱