纤维成分系列：6.实验操作示例

天然纤维素与再生纤维素定量小结


在纺织品检验检测中，对于纤维成分分析中关于天然纤维素（棉、麻）与再生纤维素(粘纤、莫代尔、莱赛尔等）混纺的定量，在行业内一直是一个相对难度稍大的实验。这次小结主要是对定量方法的选用，难点疑问以及实验终点判定做一个分析论述。
一般来说，这个实验有四种方法可以进行定量，具体是国标欧标日标还是美标就不具体标准及年代号了
第一种，也是国内通行度较高的，甲酸/氯化锌法，我们曾对这个方法做过各种比对，溶解时间上的比对，温度上的比对，溶剂量上的比对，振动的幅度和频率，还有不同组织面料之间的比对，样品剪取长度的比对。。。回归到实验本身，20g氯化锌 68g无水甲酸加水至100g。虽然分析纯和三级水没有问题，氯化锌即使有一点点回潮结块也算在合理范围之内，但很少有实验室会用到无水甲酸，毕竟那种浓度下的挥发性不是谁都能承受得了的，对人体伤害过大，不宜采用。有一些会用到90%甲酸，更多的是用88%，那么问题来了，按照这个浓度的甲酸如何配置上述溶液？有些实验室就根据浓度不同重新制定了相应的比例做成作业指导书，有些做了微调，每个实验室在长期的实践中总会总结出一套经验性的准则和方法，且有时候精准无比。
下面来说一些经验之谈，不一定非常准确，但总有可取之处。按照比例配置的甲酸/氯化锌溶液每一份约75ml，所以试样重量以0.6~0.7g每份最佳（配比约为1g/100ml）,溶解前若样品颜色深则需要进行剥色前处理，溶解前将样品剪至1cm长短。在鉴别时目测并估算纤维素与再纤比例 ，再纤比纤维素多时应取每份试样配100ml溶液，若再纤占80%以上则取每份试样150ml溶液，所有实验均在70℃的水浴恒温振荡器进行，振幅频率为20左右，不采用40℃是因为时间过长，对不同面料类型的损伤难以估值，这是溶解前的判断与准备，也是前提
对不同类型的面料也有相应的处理方法。牛仔面料因为材料本身原因，通常10min内可溶解完全；机制面料的溶解时间在15-17min；针织面料除了棉莱赛尔混纺需要注意时间并观察判定溶解终点，其他在15min左右；然后就是多组分面料中含棉再纤，可溶15min。另外麻再纤类混纺基本15min和20min区别不大，为了方便执行，可以统一20min。
刚开始接触这类实验的技术人员可能对终点判定不够熟悉，也不够确定。其实纤维含量所有的实验都可以通过观察溶解状态来判定是否已经完全溶解，我们接触到标准上的溶解时间是针对所有据符合条件的样品，但在实际应用中溶解有快有慢，我们会按照标准上的时间操作是因为需要足够的统一和正确率，需要保证不同实验条件下相同方法的置信能力。话说回来，因为这个实验的特殊性，在没有一致的溶解时间的前提下，就需要我们技术人员自行判断是否溶解完全，提前了溶不干净，延后了会损伤过大而导致数据不准。判定实验最直观的方法是目测，当溶解瓶里的溶液呈澄清状态的时候视为溶解完全，稍微摇晃一下观看溶液的粘稠程度。如果溶液的颜色较深则需要把样品夹起来，果冻状的表示还没有溶干净，如果夹不起来或者夹起来一点点像很糊的粘液，就溶过了，只有在夹起来的时候是一团，但不粘稠，才是实验终点。
第二种方法时候浓盐酸法，日标台标还有一些我们日常做的作业指导书都有提及，有的是用浓盐酸，有的是浓盐酸和硫酸配比（混酸法），浓盐酸自不必说，有趣的是混酸法里的硫酸有的实验室用70%的，有的用75%，有的直接用浓硫酸，比例都是浓盐酸：硫酸为20:1。这个方法的条件是在常温下震荡20min，过滤时原液冲洗一次然后清水冲洗中和即可。这个方法的好处是操作简单，对时间的精确度不高，牛仔布不建议用这个方法，因为会造成较大的损伤（没有做过这个的空白试验所以没有准确的修正值）。还有一点要注意的是，虽然实验用的都是分析纯级别的试剂，可不同厂家的试剂品质还是有所区别的，如一些浓盐酸颜色较黄，杂质多，溶解效果会很差。
第三种方法的59.5%硫酸法，常温20min，其实在三十五度的水浴锅里更好，这个方法试剂配置简单，操作容易，对时间要求不高，即使不是做美标，也可以用这个方法。在纺织检测的行业里，做全检的企业不多，算上出入境检验检疫局，地方性的检测计量机构，加上专业性质的第三方检测机构，在一线城市里面也找不出十来家吧，实验室不多，按道理来说交流是比较方便的，不过事实上很多实验室如果没有联系的话，基本就是老死不相往来的状态，可能这就是一些商业得以存在的原因吧，我见过有的实验室只做甲酸/氯化锌和混酸的，见过只做硫酸的，见过只做甲酸/氯化锌的，原因很简单，有的做不出的，有的太麻烦，做硫酸的觉得甲酸/氯化锌麻烦，有的是因为做硫酸法得不出稳定并且正确的结果，找不出原因，多次尝试依然这样，如果和其他实验室有联系的话是一件很简单的事了，交流的碰撞总会留下最佳的方法，根据方法配置的59.5%硫酸浓度不一定正确，所以在配置完之后还需要通过密度计进行验证，1.49的硫酸刚刚好，多一点可以溶解棉麻，少一点溶不干净再纤，原因就是这样。方法是实验室交流的一种，还有另外一种更重要的应该是设备仪器，一个单价四块五的砂芯坩埚，十个一盒，一盒可以卖五十块，也有人卖两百块，同样的牌子同样的型号虑孔大小，里面的故事不尽人言
第四种方法比较少用，不过如果技术过硬的话，会比较好用，纤维细度仪镜数，方法应该是FZ/T01101，,2008版的，好像还没有更新，之前听合众的人讲过一些，了解不多，也不敢妄下定论，做过十几个棉粘纤亚麻/苎麻的样，结果不稳定

哈哈哈哈，我居然还是第一个回复。 看样子这个论坛的人气真是够呛。好在有楼主这种大神及几个版主撑着。

老师提到的这些非常专业和深入了，我了解的太少，还接触不到这个级别。
有几个简单的想问一下老师。一般常见的面料是，棉，锦纶，涤纶，氨纶，粘纤，莫代尔，麻，醋纤。。。这几样，有没有比较针对性的，棉用什么溶液好，锦纶用什么，粘纤用什么，这样你有经验比较好区别的，定量也比较精准。溶液的%多少的比较好。

昨天一块布是棉，粘纤，氨纶混纺的，棉和粘纤烧的状态又是一样，很难区分啊，定量就更做不了了。

应助达人

楼主在成分分析方面确实有很深的理解和经验，希望继续连载

你可以看一下上一篇，系列5，讲了大部分的定量方法和条件，鉴别的在之前也有专门讲过。
最主要的还是先熟悉标准理论，然后实际操作加强，经验就是在大量数据中积累的
棉/粘纤/氨纶是比较常见的样品，将氨纶拆出来，然后按照本文说的纤维素/再纤溶解方法，好多种方式都可以。燃烧味道和状态类似，但是棉和粘纤在显微镜下形态是不同的，所以直接看显微镜可区分棉/粘纤

谢谢夸奖，会的，要做完一整个系列，不过时间不稳定

多谢！ 是都有看过的。吸收的还不够多，想从这里得点取巧快速的办法了。 我还是一点一点好好学习先

应助达人

时间不急，有时间就写一点，不耽误工作为前提

应助达人

关于成分的帖子都收录在这里了，可以有时间你看看【讨论】纺织品版面2014.6-2016.6月成分分析帖子整理！更新至2016.6.30

怒(v3123121) 发表: 多谢！ 是都有看过的。吸收的还不够多，想从这里得点取巧快速的办法了。 我还是一点一点好好学习先

多谢多谢！