做酒中乙醛检测的前处理之小心得

依照标准GB 11856 -2008 白兰地 6.5&6.6对酒中乙醛、乙缩醛及糠醛进行测定时。标准图谱如下图所示。



图1乙醛、乙缩醛及糠醛的标准样品色谱图
但实验表明，有时会发现乙缩醛峰保留时间附近会有一个干扰峰，见图2。这个干扰峰经过保留时间的确定，应该是由乙醇中的甲醇带来的。杂峰的存在会影响结果的判定。因此需对乙醇进行除甲醇的前处理。取300mL乙醇（95%），加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50mL馏出液，收集中间馏出液约200ml，测酒精度后加水配成无甲醇的乙醇（体积分数为40%）。以除去甲醇后的乙醇作溶剂后杂峰消失。如图2和图3所示。

图2未除去甲醇的乙醇色谱图

图3 除去甲醇的乙醇色谱图
因此，在配制标样时，一定要注意先进一针乙醇空白观察是否存在杂峰干扰。如果有，则分析问题原因，消除干扰。