问题:饲料中三聚氰胺的测定使用液相色谱柱是?
答案:Diamonsil C8(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99651)
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饲料中三聚氰胺的测定
方法:SPE
基质:饲料
应用编号:101259
化合物:三聚氰胺
固定相:ProElut PXC
色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg
样品前处理:
1、提取 将1 g 样品置于15 mL 离心管,加入10 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L) 和1 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L),超声提取10 min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液。10 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L) 重复提取一次,合并提取液,待净化。
2、净化
a 活化: 向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水,流出液弃去;
b 上样: 将提取液加入PXC 柱中*,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去;
d 洗脱: 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:将洗脱液在50 oC 下氮气吹干,然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容
注:由于提取液体积大于柱管体积,需分次加样或在PXC 柱上20 mL 储液管 (Cat.#4811),适配器 (Cat.#4803)
色谱条件:色谱柱:Diamonsil C8(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99651) 流动相:缓冲溶液/ 乙腈=92/8 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 ℃ 检测器:UV 240 nm
注:缓冲溶液:将2.02 g 庚烷磺酸钠和2.10 g 柠檬酸用水定容至1000mL;
文章出处:P116
关键字:饲料,三聚氰胺,SPE,ProElut PXC
摘要:适用于配合饲料、预混饲料、浓缩饲料中三聚氰胺的检测。
谱图:
图例:1 三聚氰胺