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原子吸收测定食品中铅时重复性问题

原子吸收光谱（AAS）

  • 原子吸收测定食品中铅，同一样品不同时间测定时重复性不好，求分析：
    样品前处理、加标浓度和原吸升温程序都一样，如下：
    前处理是试样0.5克，添加7ml的硝酸，1ml的过氧化氢，在电加热板上120℃加热至棕色烟雾消失，接着进行微波消解，条件是5kg100秒；10kg50秒；15kg110秒；20kg350秒，冷却后拿出来在电加热板上赶酸到样液剩余0.5ml左右，用0.5%的硝酸定容到25ml.
    上原子吸收检测，升温程序是第一阶段 90℃ ，升温时间5秒保持8秒； 第二阶段160℃ ，升温时间15秒保持8秒； 第三阶段 300℃ ，升温时间10秒保持8秒； 第四阶段 500℃ ，升温时间10秒保持3秒；第五阶段原子化1800℃ ，保持3秒；第六阶段2100℃ ，保持2秒
    第一次检测结果
    吸光度Abs浓度ng/ml
    标准品浓度1-0.0010.00
    标准品浓度20.0445
    标准品浓度30.06410
    标准品浓度40.11320
    标准品浓度50.15830
    标准品浓度60.20840
    试剂空白0.021
    样品加标0.12222.768
    样品10.008-0.414
    样品10.002-1.623
    第二次检测结果
    吸光度Abs浓度ng/ml
    标准品浓度1-0.0010.00
    标准品浓度20.0225
    标准品浓度30.04810
    标准品浓度40.09720
    标准品浓度50.13730
    标准品浓度60.16740
    试剂空白0.008
    样品加标0.09020.425
    样品10.0275.618
    样品10.0337.012
    同一样品，检测结果为什么相差那么大？
  • 分
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:话题
相关话题
    +关注 私聊

  • 漫步留迹

    第2楼2016/09/26

    1、从前后两次标准曲线的吸光度看，两次检测的仪器总体状态(含排风)或者是标准曲线配置的情况是有差别的。
    2、就样品加标的上机浓度看，还是合理的。（建议样品加标也要做平行样）
    3、就样品上机浓度看，两次检测的样品前处理可能有差别。（关注样品均匀性或者本底污染还是定量限？）
    GB 5009.12铅的征求意见稿中铅的定量限为0.04 mg/kg.
    好奇，是什么型号的仪器？

0
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  • sdlzkw007

    第3楼2016/09/26

    应助达人

    样品的均匀性有点儿问题

0
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  • huangting6602

    第4楼2016/09/26

    如果是连续2次样品进样差别这么大的话，那就要看看原因了。
    标曲的吸光度最高点差别能相差5PPb（单纯折算吸光度比例）。这样你的样品偏差这么大也就正常了。
    试剂空白相差也大。

0
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  • 冰山

    第5楼2016/09/26

    应助达人

    两次测定间隔多久？如何存放？看上去象是样被浓缩了

0
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  • 冰山

    第6楼2016/09/26

    应助达人

    两次试剂空白相差太多，但变化趋势与标液及样品相反，这不正常也不科学

0
    +关注 私聊

  • fqw123456

    第7楼2016/09/27

    北京谱析仪器，标准溶液是同一溶液不同时间检测的，是仪器检测状态不同导致曲线吸光度不同？还是手动进样导致曲线吸光度不同？谢谢

    漫步留迹(soul0613) 发表:1、从前后两次标准曲线的吸光度看，两次检测的仪器总体状态(含排风)或者是标准曲线配置的情况是有差别的。
    2、就样品加标的上机浓度看，还是合理的。（建议样品加标也要做平行样）
    3、就样品上机浓度看，两次检测的样品前处理可能有差别。（关注样品均匀性或者本底污染还是定量限？）
    GB 5009.12铅的征求意见稿中铅的定量限为0.04 mg/kg.
    好奇，是什么型号的仪器？

0
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  • fqw123456

    第8楼2016/09/27

    两次检测相差3天，标准溶液密封冰箱保存

    冰山(yang_qingwen) 发表:两次测定间隔多久？如何存放？看上去象是样被浓缩了

0
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  • fqw123456

    第9楼2016/09/27

    不知道试剂空白为什么相差那么大，前处理方法完全相同呢

    huangting6602(huangting6602) 发表:如果是连续2次样品进样差别这么大的话，那就要看看原因了。
    标曲的吸光度最高点差别能相差5PPb（单纯折算吸光度比例）。这样你的样品偏差这么大也就正常了。
    试剂空白相差也大。

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  • JIANNAN

    第10楼2016/09/28

    应助达人

    从数据看，我推断应该是你标样空白的问题，你第一次的数据如都减0.02的话，那么与第二次的数据是吻合的。

0
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  • JIANNAN

    第11楼2016/09/28

    应助达人

    建议你做标线前先空烧石墨管，以防有残留存在。

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