间苯二酚-甲醛树脂GPC分析条件的讨论

应助达人

通过一些相关文献及资料的查找，间苯二酚-甲醛树脂GPC分析条件有以下几种：
1、流动相：DMF+0.1%LiBr 柱温：40℃-50℃ 流速：1ml/min 色谱柱：PLgel MIXED-D 7.5×300 5um
2、流动相：DMSO+0.1%LiBr 柱温：40℃ 流速：1ml/min 色谱柱：PLgel MIXED-D 7.5×300 5um
3、流动相：THF+0.1%LiBr 柱温：30℃ 流速：1ml/min 色谱柱：PLgel MIXED-D 7.5×300 5um
使用的柱子都是同一个，流动相方面，第一个，DMF粘度最高，压力相对应该也最大，所以需要的温度也最高，DMF的毒性也不小。第二个流动相的味道很有刺激性，THF使用最广泛，但THF相对没那么稳定。你可以再查查，样品在哪个溶剂里的溶解度更大，更易溶解，就用哪个吧。

老师，样品在几种溶剂中的溶解度我都做了下，溶解性都比较好的。我也考虑了几点，用DMF粘度高，压力大，柱温相对要高，且DMF毒性不小；DMSO气味太大我没考虑；THF相对不稳定。所以想请教老师们哪种合适点。或者有做过这方面分析的版友，提供下条件

好的，谢谢老师

DMF 是中等极性溶剂，而THF是弱极性溶剂。不同极性的溶剂，GPC柱子还是应该有区别的。DMF体系应该使用填料表面经过钝化的、耐腐蚀型柱子。有几个厂家可以提供这类专用柱。否则，色谱峰会出现拖尾，分子量分布数据就不正确了。如果样品自己的极性较大，那么还是更容易溶解于相似的较强极性的溶剂中，不大可能在弱极性的溶剂中能更好溶解，正所谓“相似相溶”。

谢谢，老师的讲解。