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【原创】过压问题解决--柱头堵

凝胶色谱(GPC)

  • 之前我也说过,我们的GPC在做完样之后总会出现压力升高,基线上漂等一些小问题。尤其是在做一些助溶样品的时候,不过这也可以理解,毕竟进了流动相之后,溶解状态没有加助溶剂时那么好了,可能会有一些析出之类的情况,根据析出的位置不同,可能会堵在不同的位置上,一般不会走太远,这也是信号不出峰的主要原因之一。

    这次维修的起因就是这个。首先找到堵塞的位置,从保护柱之前、之后、色谱柱之前、之后一一排查,断开看压力情况,




    后来发现第一根色谱柱前断开后,压力降很多,连上柱子就过压,报错。

    由此看来应该是柱子堵了。降速,断开柱子,拆下柱头,再把柱头连在保护柱上,升速(下边用杯子接着点,不然全流桌子上了),果真,过压报错!





    看来就是柱头问题了。把堵塞的柱头放THF里超声半小时,连上,压力正常,算是洗干净了。

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  • 二头

    第1楼2011/05/12

    金属与金属连接的一大弊端就是,重复拧紧的时候容易形变,导致漏液。在工程师的指点下,自己做了简易密封垫,吼吼~~用多余的特氟龙管路,截一小段,用直径大一些的东西给它空充一下内经,然后套在管线上,再连接,拧紧。





    大功告成!先来升速试一下~~~哎呀。。。怎么又过压了啊?赶紧开泵迅速降压。问题应该还是处在刚才的位置上,断开后发现自制的密封垫压得变形很严重,近柱子的一端基本堵上了,而且手动清理不干净。(其实这个简易密封垫很好用,只是这次截取得过长了。)



    继续超声,这回设长点,2h,反复三次。(为节约溶剂,先用分析纯,最后用色谱纯。)
    超声时间太长,总不能让柱子一直晾着吧,还好还有备用的新柱子,拆下新柱头换上,重新做了密封垫,效果很好~~柱压比之前降低了不少(可能是之前做助溶的样品做多了,所以即使基线很稳定时,压力也在7-8。),这也进一步证明了是柱头的问题。










    新柱子也不能晾着啊,拿个厚实点的保鲜膜裹一个气球装的空间,把裸露的一段包好,降低干燥速度。

    待柱头超干净之后,连上试试,压力正常可以继续使用了。

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  • 二头

    第2楼2011/05/12

    其实是很简单的维护,可是中间出现个小插曲,也是提醒我以后要仔细一些~~嘿嘿

    虽然知道THF的腐蚀性和毒性,可是还是不习惯戴手套操作,很没手感,不过为了清洁还是带了一只右手的,大家不要学我啊!通风厨是一定要开的!连好之后,一定要检查一下气密性,我有一个不是很好的方法,但是比较灵,嘿嘿 就是用我们最灵敏的鼻子闻闻,如果你发现你的仪器压力降低,又查不出哪儿漏液的话,这招很好用,用于测微漏。



    下面来展示一下,这些功臣:



    其实这些不是GPC的工具,从GC那边工具包借用的,很好用啊~~

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  • 〓疯子哥〓

    第3楼2011/05/13

    美女亲自操刀啊?厉害厉害!
    这是哪家的仪器?

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  • 老多_小多

    第4楼2011/05/13

    这个原创很强悍,GPC的柱子一般柱容量是多大的?

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  • hanxue073

    第5楼2011/05/13

    不错是设备,需要时可以考虑买个

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  • 小不董

    第6楼2011/05/13

    应助达人

    很不错的原创,是柱头堵了, 不是柱子堵了还好。柱子就贵了哟。

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  • 二头

    第7楼2011/05/13

    这点小事不敢劳烦工程师(我们这边忒远了。。。),我不动手,谁动手呢。。。
    PS:那么大的PL。。。。

    〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:美女亲自操刀啊?厉害厉害!
    这是哪家的仪器?

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  • 二头

    第8楼2011/05/13

    发现竟然还有备用的新柱子,很是惊喜~~

    PS:小不董,你很久不出现,惊慌死我了。。。

    小不董(doxw0323) 发表:很不错的原创,是柱头堵了, 不是柱子堵了还好。柱子就贵了哟。

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  • 二头

    第9楼2011/05/13

    柱子型号不同柱容量当然也不同啦,我们是PLgel 7.5mm内径的, 一般推荐的最大进样量是50ul/根。

    老多_小多(emoc98311) 发表:这个原创很强悍,GPC的柱子一般柱容量是多大的?

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  • kemp

    第10楼2011/05/14

    是的,这个密封垫不要做得太长,除了可能导致堵塞以外,还有可能增加死体积。

    ertou24sui(ertou24sui) 发表: 金属与金属连接的一大弊端就是,重复拧紧的时候容易形变,导致漏液。在工程师的指点下,自己做了简易密封垫,吼吼~~用多余的特氟龙管路,截一小段,用直径大一些的东西给它空充一下内经,然后套在管线上,再连接,拧紧。



    大功告成!先来升速试一下~~~哎呀。。。怎么又过压了啊?赶紧开泵迅速降压。问题应该还是处在刚才的位置上,断开后发现自制的密封垫压得变形很严重,近柱子的一端基本堵上了,而且手动清理不干净。(其实这个简易密封垫很好用,只是这次截取得过长了。)



    继续超声,这回设长点,2h,反复三次。(为节约溶剂,先用分析纯,最后用色谱纯。)

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