微波消解
西北苍狼
第1楼2016/12/27
消解不完全所致。
暴走岁月
第2楼2016/12/28
那请问怎样才能消解完全呢,我用微波消解大米,称样0.2g,加硝酸5mL,依然有难溶物;用湿法消解,样品0.5g,首次加酸8mL,后续补酸若干次差不多有15mL,也是有难溶物。
依风1986
第3楼2016/12/29
微波什么型号,升温程序如何?有无预处理?
第4楼2016/12/30
第5楼2017/01/02
有无标准物质做为质控或者加标回收,看回收率如何?有黑色杂质不代表目标元素不OK,还可以考虑选择不同的试剂组合等等
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第6楼2017/01/05
200℃,12min延长到25min,要是还不行那就是温度不准了。
第7楼2017/01/06
非常感谢您的帮助,我在昨天消解试验中,称样0.1g,溶剂用4mL的硝酸+1mL硫酸。最高温度230°,保温15min,情况好了很多,大部分样品澄清透明,仍然有1个样品消解完存在少量的黑色杂质。
第8楼2017/01/06
是的,升高温度,延长保温时间,减少称样量,都会有明显的效果,但同时也会带来一些问题:高温长时间会不会减少消解罐的使用寿命,较少的称样量是否具代表性。
第9楼2017/01/06
罐子消解效果不均匀
tang566
第10楼2017/01/08
加硫酸,好像在高温下消解对消解罐有影响
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