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【安谱论坛】新年干货——水样中烷基汞的检测

  • 安谱实验科技
    2017/02/22
  • 私聊

厂商论坛

  • 烷基汞系亲脂性毒物,是一种具有神经毒性的环境污染物,主要侵犯中枢神经系统,可造成语言和记忆能力障碍等。食品中汞限量指标,矿泉水中不得检出,水产动物及其制品限量值为0.5mg/kg,肉食性鱼类及其制品限量值值为1mg/kg。
    国标GB/T14204-93中, 用巯基棉管吸附烷基汞,盐酸溶液解析后,gc-ECD法检测,前处理繁琐,出峰面积和峰型不稳定,难于定量分析,安谱实验结合国标方法,考虑操作的简便性和数据的准确性,推出CNWBOND甲基汞乙基汞检测专用SPE小柱作为前处理小柱,采用LC-AFS,LC-ICP-MS 的分析方法,操作简便,回收率高,稳定性好。

    一:标准曲线的配置


    液相- 原子荧光光谱法(LC-AFS):配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为:2、4、6、8、10ppb 五个点,进样做工作曲线。
    液相- 电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS):配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为:5、25、50ppb 三个点,进样做工作曲线。

    二:前处理





    小柱:
    SBEQ-CA7293,CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱,50mg,3mL/50pcs
    活化:3mL 甲醇
    平衡:3mL 去离子水
    上样:过滤后水样上小柱,流速 5mL/min
    洗脱:2mL*2 次 5%(m/v) 硫脲/0.5%(v/v) 盐酸(1:1), 加入40μL 的50% 氨水中和至中性,待上机检测。

    三:色谱条件



    1、LC-AFS 法

    2、LC-ICP-MS


    四:实验谱图



    LC-AFS 法


    图1 标准曲线谱图





    图2 水样空白谱图





    图3 1L水样甲基汞加标10ppt、乙基汞加标20ppt(富集250倍)谱图


    LC-ICP-MS


    图4 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS标准溶液TIC谱图


    五:实验数据



    LC-AFS法

    LC-ICP-MS


    建议
    gc-ECD法:我们也做了很多努力和尝试,但是最终gc-ECD方法被放弃,因为标曲建立的过程发现目标物在色谱柱上吸附强烈,峰形在几天之内拖尾严重,同浓度标准品多次进样峰面积差异达到15%以上。色谱柱被吸附之后,很难再生。
    gc-MS法:采用四乙基硼酸钠衍生的方法,衍生增加一个乙基,进行gc-MS检测,可以很好的降低甲基汞对于色谱柱的吸附。但是洗脱液是强酸性溶液,而衍生条件要在pH5.3的缓冲环境中进行,无论是中和的方法,或者换相,都会造成甲基汞的很大损失,因此也放弃。

    六 :实验耗材

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  • yifan1117

    第1楼2017/02/22

    该帖子于 2017/2/22 10:31:04 被 SH100959 删除,删除理由:重复发帖

    不错,两个方法可以参考。

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  • 荆棘鸟fiona

    第2楼2017/02/22

    厉害了我的哥!!!

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  • 千层峰

    第4楼2017/02/23

    乙基Hg,平时做没那么高的响应啊。
    无论在LCAFS还是LCICPMS上。甲基汞,乙基汞浓度不一样么?

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