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Agilent ChemStation 标准曲线线性问题

  • Evil_小龙
    2017/02/22
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 各位前辈：
    最近在做多农残时，线性总是不好，高浓度点响应很大，几乎是倒数第二个点的2倍多，总的趋势犹如一条二次曲线，如下图：

    之前也存在类似问题，怀疑是标曲配制的问题，于是尝试以下做法：
    1、取100μL移液枪，用同一个枪头将10μg/mL的混标中间液分别准确吸取20、40、60、80、100μL至5个进样瓶中，氮气吹干，再用同一个枪头准确加入1mL溶剂，配制成200μg/L，400μg/L，600μg/L，800μg/L，1000μg/L的标准工作曲线，上机测定，发现还是存在上述问题，线性不好，想来不是标准配制的问题。
    2、维护进样口（换衬管，隔垫，O型圈），截柱头，换进样针，洗针液等，重新进上述工作液，问题依旧。
    3、怀疑是重复性的问题，遂进样500μg/L的毒死蜱标液20针，以第一针校最后一针，最后一针的浓度竟然到了300多μg/L，中间的一针比一针浓度降低。请教前辈，打800咨询，说问题应该出在气相端，让我把进样口处的一个参数 吹扫时间（瞬时不分流时间） 由默认的0.75min，改为1.5min。尝试了一下，重复性好多了，也就没有再走标曲了，以为恢复正常了。
    可是昨天配了10种农残的混标，上机测定时又出现这个问题，现在有些晕了，请教各位前辈，你们做多农残时出现过这个问题吗？是如何解决的？还望不吝指教，谢谢！
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  • 海苔和紫菜

    第1楼2017/02/22

    我想问一下你的数据处理在哪里处理的？是在安捷伦工作站吗？

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  • Evil_小龙

    第2楼2017/02/22

    是的，我们这儿的仪器是 Agilent 7890B-5977B，工作站新版 MassHunter 和 旧版 ChemStation 都有，之前用MassHunter，最近在用ChemStation。

    海苔和紫菜(v3147589) 发表:我想问一下你的数据处理在哪里处理的？是在安捷伦工作站吗？

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  • 海苔和紫菜

    第3楼2017/02/22

    能不能给说下怎么操作呢？我发现我了解的还是很少呀，不知道这个呢

    Evil_小龙(v2933141) 发表: 是的，我们这儿的仪器是 Agilent 7890B-5977B，工作站新版 MassHunter 和 旧版 ChemStation 都有，之前用MassHunter，最近在用ChemStation。

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  • Evil_小龙

    第4楼2017/02/22

    MassHunter我也只是会简单的操作，ChemStation的操作这里有个视频你可以看一下：http://www.chromclass.com/eposode10/

    海苔和紫菜(v3147589) 发表: 能不能给说下怎么操作呢？我发现我了解的还是很少呀，不知道这个呢

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  • vanorazhao

    第5楼2017/02/22

    你用的是什么溶剂配制的标样呀？有的溶剂你前后两次用移液枪吸取的量是不一样的（甲醇、正己烷等）。看到楼主好像在强调说是前后用的同一个枪头，其实，只要你的枪头没有破损，取适当的溶剂*（水）的时候体积是一样的，控制体积的是枪调的刻度……

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  • Evil_小龙

    第6楼2017/02/22

    1:1的丙酮/己烷

    vanorazhao(v2946960) 发表:你用的是什么溶剂配制的标样呀？有的溶剂你前后两次用移液枪吸取的量是不一样的（甲醇、正己烷等）。看到楼主好像在强调说是前后用的同一个枪头，其实，只要你的枪头没有破损，取适当的溶剂*（水）的时候体积是一样的，控制体积的是枪调的刻度……

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  • zyl3367898

    第7楼2017/02/22

    应助达人

    连进6针rsd<3，小瓶盖上的孔越扎越大，峰面积不会一样。

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  • Evil_小龙

    第8楼2017/02/22

    张老师，重复性问题之前排查过，将瞬时不分流时间改长以后，重复性好了，5%以内，也就没有再走线性了，以为恢复了。昨天走了线性，发现还像之前一样，今天准备再检查以下重复性。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:连进6针rsd<3，小瓶盖上的孔越扎越大，峰面积不会一样。

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  • 海苔和紫菜

    第9楼2017/02/22

    谢谢

    Evil_小龙(v2933141) 发表: MassHunter我也只是会简单的操作，ChemStation的操作这里有个视频你可以看一下：http://www.chromclass.com/eposode10/

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  • 有雨的夜

    第10楼2017/02/22

    楼主描述的和图不一样啊，图上浓度变化是50到1000，跨度比较大，而文字描述的是等差的。
    如果同一个浓度，20次，重复性差，看看机器硬件，针，EPC之类的

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