无机砷检测求助

应助达人

貌似样品处理的不合适，紫外消解和预还原不彻底，五价砷不能够充分反应生成氢化物，个人观点，仅供参考！

应助达人

楼主的样液pH多少，这个影响蛮大的

五价砷可能挥发了，重新配一下标曲试试。如果还是不行调高一下灯电压和灯电流

溶液的pH值是多少合适？因为按照5009.11的要求并未需要测量pH

无机砷的分离本身在LC-AFS中有一点小难度的，像GB5009.11-2014中给出的图谱也都是50个ppb浓度-100ppb范围下的一个色谱图，另外需要重点关注的是，在保障测试条件（硬件，试剂配制和样品配制都没问题）正常前提下，即使色谱柱把各种砷形态分离得很好，但是往往我们市面上用的形态仪器或者说LC-AFS联用仪中的氢化物反应器死体积很大，气液分离效果很不好，另外结构的单一使得氢化反应不完全而且反应的稳定性得不到保障，很容易导致出峰扁平甚至很不明显。最终使得灵敏度很低，峰分离效果不好，拖尾或者扁平甚至没出峰。