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原位核磁测试

核磁共振技术(NMR)

  • 各位大神们
    本人想做个原位核磁,但是不想让样品在核磁内部加热,可以在外面加热到一定时间再加入核磁内部测样嘛?
    一般3mg 的 13C标记的物质测C谱测多长时间就可以出谱?
    在此先多谢各位
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  • nmrlin

    第1楼2017/07/25

    内外加热有区别吗?而且外面加热后到仪器里,仪器温度是否能接受得了,且时效性也打折,还能算原位?

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  • beifangdelang

    第2楼2017/09/09

    核磁测试一般要求控温,至少温度波动不能太大,难道您不晓得这一点?
    被加热的样品会逐渐降温,,匀场报错是难免的.

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  • deer

    第3楼2017/09/19

    他是不懂求教呀

    beifangdelang(beifangdelang)发表:核磁测试一般要求控温,至少温度波动不能太大,难道您不晓得这一点?
    被加热的样品会逐渐降温,,匀场报错是难免的.

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  • sslin

    第8楼2017/10/23

    一般 H 的检测灵敏度是C 的6400 倍. 主要来自两个因素: 磁旋比 (gyromagneticratio) 与天然丰度 (natural abundance).
    1. 氢的磁旋比是碳的 4 倍, 而检测灵敏度是磁旋比的三次方倍, 氢与碳相差 64 倍.
    2. 天然丰度方面, 氢几乎是100% (或精确的说 99.985%, 氘只有 150 ppm). 碳-13 则只占碳的 1% (主要是 C-12). 氢与碳在天然丰度上相差 100 倍.
    如果是化合物的碳原子是富集100% 标记的13C, 则相当于两者 (氢与碳) 在天然丰度上差别不大. 灵敏度的差别主要来自磁旋比的64 倍差别.
    对于3 mg 的化合物, 检测氢谱扫描 1 次就可以出峰, 碳谱则应该 64 次 (或不到, 因为是单峰, 不在乎精确结构) 就可以得到满意的谱图.
    另外, 对于高温的动力学实验, 需要先了解完成反应需要的时间. 如果半小时就反应完成, 则尽量在核磁的腔体内进行检测. 如果反应需要几个小时才完成, 则可以在外面进行加热反应, 时间到了 (例如每半小时检测一次) 再放入谱仪腔体检测就可以. 检测完取出样品, 放回加热槽中继续反应.

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  • sunny817

    第9楼2017/12/22

    直接上原位反应器

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  • 落落斗

    第10楼2018/03/13

    我不知道你用的是啥仪器,你可以加一套原位反应系统,加点钱呗

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  • Scala Filtration

    第11楼2019/04/22

    核磁共振可以用我们代理的英国进口液氮发生器提供优质纯净液氮,联系方式 13968091158 可以访问网站查看www.noblegen.com.cn

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