sslin
第8楼2017/10/23
一般 H 的检测灵敏度是C 的6400 倍. 主要来自两个因素: 磁旋比 (gyromagneticratio) 与天然丰度 (natural abundance).
1. 氢的磁旋比是碳的 4 倍, 而检测灵敏度是磁旋比的三次方倍, 氢与碳相差 64 倍.
2. 天然丰度方面, 氢几乎是100% (或精确的说 99.985%, 氘只有 150 ppm). 碳-13 则只占碳的 1% (主要是 C-12). 氢与碳在天然丰度上相差 100 倍.
如果是化合物的碳原子是富集100% 标记的13C, 则相当于两者 (氢与碳) 在天然丰度上差别不大. 灵敏度的差别主要来自磁旋比的64 倍差别.
对于3 mg 的化合物, 检测氢谱扫描 1 次就可以出峰, 碳谱则应该 64 次 (或不到, 因为是单峰, 不在乎精确结构) 就可以得到满意的谱图.
另外, 对于高温的动力学实验, 需要先了解完成反应需要的时间. 如果半小时就反应完成, 则尽量在核磁的腔体内进行检测. 如果反应需要几个小时才完成, 则可以在外面进行加热反应, 时间到了 (例如每半小时检测一次) 再放入谱仪腔体检测就可以. 检测完取出样品, 放回加热槽中继续反应.