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如何延长液相色谱柱的使用寿命(二)使用过程中的维护
kromasil爱湾
2017/07/07
私聊
厂商论坛
使用过程指的是色谱柱分析样品的过程。
1.流动相的使用和分析方法的选择
流动相的纯度、溶剂的选择、适当分析方法的使用与色谱柱的性能和寿命密切相关。
1.1流动相的选择
所选用的流动相应与色谱柱、待分析样品相兼容,即样品、样品溶液和流动相是互溶的。流动相能够溶解样品,避免样品沉淀析出;同时还要求流动相与样品不发生化学反应,并且要求与色谱柱不能发生溶解或化学反应。
色谱分析应选择色谱级的流动相。通常分析纯的溶剂含有微量杂质,如有机溶剂中的聚乙二醇、无机铁离子(Fe
+
)等,作为流动相大量使用后会引起色谱柱性能变化。最好是使用色谱纯级或者更高纯度的试剂,尽量降低溶剂中杂质带来的损伤。
1.2流动相过滤
使用色谱纯试剂配制流动相,使用前需经0.45 μm或者更小孔径的滤膜过滤和超声脱气处理,减少灰尘、微生物等杂质堵塞色谱柱,尤其是水溶性流动相易引起微生物生长而造成色谱柱阻塞。流动相最好是现配现用,放置时间最好不要超过2天。
1.3流动相的pH和缓冲盐的选择
极端pH的流动相会破坏填料内的共价键,“溶解”硅胶,使键合相流失,从而降低柱效,缩短使用寿命。以硅胶作基质的固定相一般要求pH在2.5~7范围内使用。长期在pH > 7或 pH < 2 使用环境中,硅胶会逐渐溶解或者表面键合的官能团会逐渐流失。如果一定要用高或低pH的流动相,最好是选用相适应的色谱填料。
1.4 流速的控制
目前粒径为1.8μm 的UPLC的流速常设为0.3~0.5 mL/min,粒径为5 μm的HPLC分析流速不大于1.5mL/min,粒径为10μm半制备柱流速控制在3 mL/min。流速过大,压力升高,会引起色谱填料冲垮、塌陷。
2. 色谱仪器的操作
每次开机使用分析仪器时,泵启动太快,流速和柱压的瞬间升高,柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙,影响色谱柱的使用寿命。因此,在操作实验开始时,应当将流速和柱压逐渐增加。
3.保护柱的使用
“保护柱”是与所使用
液相色谱
柱相同填料的短型色谱柱,可以有效地阻拦容易损坏色谱柱的大分子和不溶性颗粒,过滤易沉着色谱柱上产生死吸附的物质,从而延长色谱柱使用寿命。
4.柱温的控制
不同类型的色谱柱耐受的温度各有差别。通常色谱柱温维持在10~40oC之间,能够充分、最优的发挥色谱柱的性能。超出色谱柱温度范围,尤其高于柱温范围,会增加对流动相中化学物质的吸附,引起色谱柱固定相结构的改变;此外,还可能引起柱床塌陷,改变峰形,降低柱效,产生不可逆性的损伤。
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热烈祝贺“青岛崂应”加盟仪器论坛,热烈祝贺“青岛崂应”版面开通~
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Kromasil鲲霆
第1楼
2017/07/10
很赞,写的真棒
0
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