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液相色谱质谱联用仪的日常维护

玉龙曲

2017/07/08

液质联用（LCMS）

古语云：“工欲善其事，必先利其器。”
对于我们液质检测人员来说，液质就是我们手中的武器，要想做到检测数据的及时准确，我们就必须要做好日常的仪器维护，保证仪器的状态平稳，发挥出仪器的检测效能，下面就结合我几年来的液质使用经验，总结一下日常的使用维护。
仪器型号：waters XEVO-TQ I-class。
一、液相部分
1、流动相：
最常用的流动相有甲醇、乙腈、水，有机相为进口色谱纯，水为密理博制备的超纯水；有机相除了甲醇乙腈外，只有在冲洗流路的时候需要用到异丙醇，其他有机相用不到，而用到异丙醇的情况极其少见，在使用的时候也要拆下色谱柱，防止伤害色谱柱。几年来只用过一次异丙醇冲洗流路。
最常用的辅助试剂：甲酸、氨水、乙酸铵，试剂等级都为色谱纯。
水相加入辅助试剂后要进行脱气操作，可以超声20-30分钟；
流动相瓶中的过滤头每年清洗维护一次，具体步骤：放于50%甲醇水中超声30分钟，然后用注射器反复冲洗多次，最后放于50%甲醇水再超声30分钟；
每次更换流动相后，都要做5分钟的系统灌注，以排出气泡。
2、泵：
用于seal wash的溶液每周更换一次；
有机相和水相每半年对调一次，可以延长流动相泵密封圈和柱塞杆的寿命；
流动相混合阀每半年清洗一次，具体步骤：拆下过滤芯片，放于50%甲醇水中超声30min；
3、进样室：
用于清洗进样针的溶液每周更换一次，而且配制时一定要经过超声脱气，保证没有气泡；
进样针每半年拆下来擦洗一次针外壁，每次将针装回之后要进行一次校正；
4、色谱柱：
柱温箱温度设置为40℃；
在线过滤器的过滤片每个月更换一次；
色谱柱内前过滤片，每个月更换一次，后过滤片可以每3个月更换一次；
过滤片的更换周期可以根据样品量的多少进行调整，上述的一个月是在仪器满负荷运转的情况下。
二、质谱部分
质谱部分需要维护的比较少，主要就是离子源，离子源和一级锥孔每个周清洗一次，具体步骤：将一级锥孔拆下，于50%甲醇水中超声30分钟，加入甲酸继续超声30分钟，50%甲醇水中再超声30分钟，最后于甲醇中超声30分钟；如果锥孔特别脏，超声不能完全清洗干净，可以用无尘纸沾甲酸擦洗；
二级锥孔和六级杆每半年清洗一次，具体清洗步骤同一级锥孔清洗步骤；
三、整体外观
每半年清洗一次仪器的滤尘网，以及仪器内部的灰尘。
仪器的维护是个系统的工作，每个环节都需要维护到位，才能保证仪器性能的最大化，前期的维护到位了，后期的使用才不会频繁的出现问题。

分
该帖子已被版主-hujiangtao加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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又又1990

第1楼2017/07/10

楼主能否加入些个人体会、感悟，或者加入亲身经历的事件呢？

0

玉龙曲

第2楼2017/07/13

这都是我根据日常是维护总结出来的具体操作，希望能对大家有所帮助。
又又1990(v2984502) 发表:楼主能否加入些个人体会、感悟，或者加入亲身经历的事件呢？

0

weiqing1983

第3楼2017/07/24

应助达人

谢谢分享！

0

symmacros

第4楼2017/08/06

应助达人

很不错的维护总结，借鉴一下。

0

hujiangtao

第5楼2017/08/08

应助达人

楼主很细心

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zhang_xy

第6楼2017/08/09

“色谱柱内前过滤片，每个月更换一次，后过滤片可以每3个月更换一次；”，你是在搞破坏还是在搞维护，若你真的这么做，不用多久色谱柱也就被你搞坏了。再问一下，如果这个月都没用到这根色谱柱，也要更换筛板吗？

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玉龙曲

第7楼2017/08/14

我说的情况是在仪器连续不断进样的前提下，而且这是我们亲自实践过得，本来按照工程师的说法，一根色谱柱也就是能打2w多针，但是经过我们的维护之后，我们最多可以打到5-6w针，当然，在更换的时候要小心点，不要把填料弄掉了就不会伤害柱子的效能，如果柱头上的填料变了颜色，可以拿干净的刀片轻轻的刮一下。
zhang_xy(zhang_xy) 发表:“色谱柱内前过滤片，每个月更换一次，后过滤片可以每3个月更换一次；”，你是在搞破坏还是在搞维护，若你真的这么做，不用多久色谱柱也就被你搞坏了。再问一下，如果这个月都没用到这根色谱柱，也要更换筛板吗？

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玉龙曲

第8楼2017/08/14

谢谢夸奖，还需继续努力。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:楼主很细心

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玉龙曲

第9楼2017/08/14

谢谢，希望对您有所帮助。
symmacros(jimzhu) 发表:很不错的维护总结，借鉴一下。

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