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记一次成功气质仪器维护历程

xiaogumd11

2017/07/08

气质联用（GCMS）

我把我的这次气质仪器维护历程写出来，与各位老师交流学习！望得到各位老师指点！
6月底骄阳似火，我的心情也心急似火，换了根色谱柱后，基线直接由以前的5000飙升到20万，自动调谐峰800+。不能正常分析样品，加上天热，晕倒的感觉都有了。但很快理智了下来。联系工程师建议断开质谱仪器，老化色谱柱。照做，程序升温老化色谱4个小时，第二天调谐基线仍然没有降低。继续给工程师打电话，说可能离子源脏了，需要清洗。仪器用了5年，虽然经常有些对仪器的小修，毕竟没有清洗过离子源。于是开始准备工作。
1、资料收集
先把相关资料收集下载，把基本原理、基本步骤学会。这些资料网上或培训教程中都有。
第二步看视频，很直观，视频时间有点早，但讲得非常详细，百度可以搜到。
http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/100449
２、准备工作
把实验室的门窗关闭，空调打开，考虑到质谱是个真空环境，对外部环境要求也高，防止外部灰尘进来。
把所有要用的的工具排列好。

3、第一次清洗离子源
离子源的确比较脏，把离子源拆卸后放在锡箔纸上，编好顺序。清洗离子源按照流程进行，清洗完毕后，本以为自己的劳动会有回报，结果调谐峰仍然是800+基线也丝毫没有改观。给工程师打电话，工程师说可能离子源没有洗干净，想想也是，毕竟是第一次清洗，经验也不足。赶紧把仪器降温，放空。

４、第二次清洗离子源
在清洗之前我又把相关视频反复看了，觉得自己清洗没有太大的问题，又上仪器论坛，大家讨论了好多质谱维护的问题，这次既然仪器断电了，何不来个全面清洗。
从右到左的原则从气相色谱开始，把进样口柱子截去一段，换衬管，换分流平板（取出换衬管、分流平板后，用棉签蘸色谱级丙酮反复擦拭进样口），换自动进样针，高纯氦气也换了一瓶新的。
质谱仪的离子源第二次清洗，就变得轻车熟路了，洗得更仔细了，把灯丝旁的小孔也想办法用砂纸进行了打磨（把砂纸剪成二指宽，卷成针状，对小孔进行打磨）。清洗完离子源后，把无纺布剪成小块，用色谱纯级丙酮淋湿，又把真空腔体擦拭了几遍，最后把侧板，O型圈擦拭了两遍。装好，抽真空。本以为这次万事大吉了，没有想到第二天的调谐悲剧发生了。
５、第三次清洗
第二天的调谐报告，峰数依然是800+，仪器不断用甲醇，正己烷和丙酮（1+1）交换进样清洗，把溶剂延迟时间调到7分钟（考虑不断进甲醇对灯丝寿命影响较大）。结果调谐、基线一点没有改善。
此时束手无策的我上各种仪器论坛，有老师说：峰数多，如果EM电压不高，可能不是离子源的问题，我这时才发现我的EM电压一直维持在1094－1180之间。有老师说：如果TIC图草峰比较多，考虑高能打拿极需要清洗，看到这个信息。知道自己可能干不了，于是让厂家报维修费用，让领导看了一下，那个价格让领导把维修费用单先放一边。
高能打拿极只是一个装置，只要清洗得当，完全自己清洗的，看了相关资料后，决定开始清洗高能打拿极和电子倍增器（EM）。
高能打拿极有三颗螺丝，只需要卸开右边两颗，有一根铜线相连，轻轻将高能打拿极拿出，注意不要折到铜线，用棉签沾色谱纯级甲醇轻轻擦拭凹面（一根棉签擦拭一次，不重复使用）。

EM下面有根红色的线，上面有个卡子，轻轻拨开就可以取下，用棉签沾色谱纯级甲醇轻轻擦拭洞口四周。
6、调谐结果
峰数降到200以下，基线降到5000左右，EM电压降到1000，终于成功了。个人心得体会，首先仪器出现故障不要慌乱，仪器与人的身体一样，难免感冒发烧之类的症状，泰然处之。其次准备工作要做到充分。最后要做到胆大心细。以上是我这次气质维修经历，不妥之处，希望能得到老师们指正！

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xiaogumd11

第1楼2017/07/08

应助达人

由于用手机照的，图片效果不是太好

1

isomer

第2楼2017/07/10

谢谢分享。
如果要参加原创活动，请将帖子的类型改成【第十届原创】。
※ 帖子右上角 “编辑”--“帖子类型”修改后保存。

ps：已转到 gcMS 版。
下次发帖记得到对应的技术版面，新手版面的浏览量小，可能耽误您的问题。

0

PAEs

第4楼2017/07/10

应助达人

楼主好厉害，自己解决问题

0

有雨的夜

第5楼2017/07/10

刚换的色谱柱不能直接连接到MS端，要烘烤几轮后，再接入MS
离子源5年没洗过，时间有点长

0

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