气相色谱质谱联用仪的采购过程

vm88

2017/07/10

私聊

试剂/耗材采购

气相色谱质谱联用仪的采购过程

单位扩大检测项目，想检测茶叶、食用菌中的农残，需要购买一台气质联用仪，任务派给设备组，好生为难，因为对这种仪器并不了解，仪器的技术参数都写不出来，于是开始了一系列的学习与调查，终于定下来了技术参数，购买到了气质联用仪，下个月到货。
一、供应商上门推销
放出风说需要购买一台气质联用仪后，各厂家纷纷上门，一时门庭若市，每个人都口若悬河，听着听着，也明白了几个词，离子源、质量分析器、仪器检测限指标等，然后放下一堆宣传资料。可公说公有理，婆说婆有理，到底哪家的气质技术指标最好，哪家的气质皮实好用呢？
二、去外地市参观学习
上面是耳听，这次去是眼看，领导带队，到附近几个地市有气质联用仪的单位参观学习，了解他们所用的气质情况，比如操作方便吗？容易出问题吗？出了问题售后能及时上门吗？耗材贵吗？等等。去外地市学习后，基本确定了几个厂家的气质。

三、让各厂家报技术参数
接下来，让各厂家报技术参数，通过邮箱交电子版，各厂家报的都很详细很齐全，为了说明自家的气质特点，A家与C家在单位举办了气质培训班，培训班上工程师都详细讲了气质的发展历程，它的技术特点，技术指标等，服务态度好，赞一个。
为了进行比较，我们做了一个表格，把各技术参数写进去，方便领导定夺。
三重四级杆气相色谱质谱联用仪技术指标比较

生产厂家	A家	B家	C家	备注
对比项目
gc 配置	7***	1***	2***
gc流量控制精度	0.001psi	0.001	0.001psi
质量分析器	加热恒温双曲面石英镀金三重四极杆，TK透镜 ,终身免维护	不加热合金三重四极杆，需要维护，清洗	不加热合金三重四极杆，需要维护，清洗	A家可加热四极杆,保证系统不容易污染,分析痕量组分有很好的重复性.而且四极杆终身免维护.
离子源	整体带拉伸极离子源标配EI，NCI/PCI选件,不容易污染	EI源,CI源	标配EI,选配NCI,PCI
离子源温度	106到350 °C	125到350 °C	140 ～ 300℃	A家整体惰化耐高温离子源，不容易污染
碰撞池	六极杆碰撞池,线性加速,高压碰撞, 氦气淬灭.确保有效去除化学噪音和中性噪音,并确保更快的扫描速度.	没有设计特点	采用八极杆超快速碰撞室(UFsweeperTM技术)
质量范围	10-1050 amu(完全满足所有组分分析的需要)	1.2-1100amu	10~1090 amu
MRM 速度	800 MRM/sec,	800 MRM/sec,	800 MRM/sec,
SRM最小驻留时间	0.5ms	0.5 ms	0.5ms
CID 碰撞气流量控制	EPC	软件控制流速	EFC
检测器	动态尾翼电压的三重离轴检测器,有效去除中性噪音和改善高质荷比组分的峰性和中高质荷比的灵敏度.可以有效排出化学噪音的干扰.	偏轴设计，后置加速电压打拿极和电子倍增器	二次电子倍增管，配备专利偏转透镜（Overdrive Lens）	A家可以有效排除化学噪音的影响.
微板流量控制技术(CFT)	1)反吹功能; 2)更换色谱柱无需放真空; 3) 中心切割确保复杂基质被反吹,以免污染进样口和柱头,确保目标组分的保留时间的重复性和防止假阴性,(化合物分组可能会很密集，如果保留时间漂移，在分组边缘的峰可能丢失),做复杂基质样品是必须得考虑的选项.	无	无	A家有效成熟的反吹功能,保证反吹残留在进样口和柱头的基质,确保系统的干净,保证保留时间的重复性和质谱离子源的不容易污染.
MSMS数据库	超过1074种农药残留和环境污染物的MSMS数据库.每个化合物有8个离子对，便于直接开发方法.	无	无	A家确保用户快速的开发分析方法.
有无中文工作站	有	无	无
是否参与国家标准制度	全程参与农药残留和药典标准的制定，可以提供国家标准方法包	无	无
市场占有率	市场占有率最高,超过61%	市场占有率低	市场占有率低
指标
仪器检测限指标(EI MRM IDL)	4 fg 八氟奈 (OFN)(安装指标)	采用15米柱子作为分析柱，没有对比性，没有该指标	4 fg 八氟奈 (OFN)(非安装指标)	业界最好的仪器灵敏度.并且是唯一可以作为安装指标.表明好的灵敏度和稳定性.
EI MSMS	100fg OFN S/N>13000:1	100fg OFN S/N≥12000:1	100fg OFN S/N≥8000:1
PCI MS/MS	100fg 二苯酮S/N>100:1		100fg 二苯酮S/N≥100:1
NCI SIM	100 fg OFN S/N>2000:1		10 fg OFN S/N>400:1

四、确定技术参数
经过以上三个环节，设备购买小组已经有大概的意向，而后经过几次会议讨论，最后定下来A家，技术参数如下：

三、仪器性能参数

气相色谱部分：

1柱箱
1.1操作温度：室温以上4˚C 至450˚C
1.2温度分辨：1˚C温度设定，0.1˚C程序设定
1.3降温速率：从450˚C降至50˚C<250秒
1.4最大运行时间：999.99分钟
1.5 20梯度/ 21平台程序升温
1.6 温度稳定性: ＜0.01˚C /1˚C环境变化
1.7升温速率：120˚C/min
2惰性分流/不分流毛细管柱进样口 (带电子气路控制)

2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比

2.2最高使用温度400˚C

2.3压力设定精度：0.01psi

*2.4进样口为全惰性化处理，并提供文献或应用文章或彩页证明

2.5 压力设定范围：0-100psi

2.6 流量设定范围：0-150ml/分钟N2，0-1200ml/分钟H2

2.7 扳转式进样口设计，无需使用工具既可在几秒内完成衬管更换。

3保留时间锁定功能

3.1具有保留时间锁定功能。
4液体自动进样器
4.1 液体进样量范围：通常介于0.1-50μL之间。
*4.2 样品瓶位数：不少于165位（2ml样品位）。
4.3 进样量线性：≥99%
4.4 面积重现性：小于0.3% RSD
4.5完全程序设置的抽取速率和分配速率。

质谱部分：

1 基本性能
1.1质量数范围: 10～1050amu
1.2灵敏度：(测试的柱子规格为30mx0.25mmx0.25um)
EI MRM模式：100fg 八氟奈, 信/噪比≥7000:1(272—222 )
*1.3仪器检测限指标 (为仪器安装指标)：(测试的柱子规格为30mx0.25mmx0.25um)
仪器检测限指标(EI MRM IDL)：4fg八氟奈 (OFN),10fg OFN进样8次（并提供安装验收证明材料不少于3份）
1.4 分辨率： 0.4-4amu 可调
1.5扫描速度：≥6250 Da/秒
1.6 MRM扫描速率：800个MRM/秒
1.7最小SRM扫描时间：0.5ms
1.8动态线性范围: >10⁶
1.9质量轴稳定性：+/- 0.1amu 24 hours.
2 离子源
2.1 全惰性EI源
2.2离子源电子能量：10-300eV
2.3离子源温度：独立加热，最大温度可达350℃
2.4 接口传输线温度：可控温，最高达350℃
2.5无损双灯丝设计，且具有灯丝透镜，保护灯丝，提高灯丝寿命，灯丝电流：0-300uA
2.6独特的一体化的带拉伸极的离子源设计,保证质谱的灵敏度.
3质量分析器
*3.1质量分析器：石英镀金共轭双曲面四极杆，能独立温控，最高可达 200˚C(非预四极杆加热)
3.2采用线性加速高压碰撞，氦气淬灭消除中性噪音的六极杆碰撞池装置设计，消除“记忆效应”和“交叉污染” ,
3.3 碰撞能量：0-60eV
3.4 CI气和CID碰撞气流量均为电子流量控制器控制
4扫描功能
4提供全扫描(Full Scan)、子离子扫描( Product Ion Scan)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、选择离子扫描模式(SIM)、选择反应扫描模式(SRM)、多反应扫描模式（MRM）等多种模式
5 检测系统
5.1检测器：三重离轴电子倍增器检测器,后加速电压长寿命检测器，最大限度地降低中性粒子的干扰
五、购买
而后进行了招标，招标中标为A家，供货期为两个月，下个月应该到货了。通过气质联用仪购买过程，可以看成是一个学习成长的过程，从对这台仪器一无所知，到明白各技术参数代表什么，走过了一个漫长路，学习了气质的理论知识，也向其它地市的同行进行了请教，可以说在工作中不断学习不断成长，相信气质联用的到来，会让我们学习更多的知识，学到更多的操作技能。

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vm88

第1楼2017/07/10

也写一篇原创，欢迎大家批评指正。

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sdlzkw007

第2楼2017/07/10

应助达人

几个问题咨询一下：1）扫描速率对于MRM分组以及峰形和最后的定量有何关系？2）分辨率0.4-4AMU可调有什么作用，不要告诉我对定性有帮助，纯粹瞎扯淡。3）灵敏度是个比较虚的指标，个人以为最好是实物标准样品的检测作为验收指标。单纯做OFN再高也解决不了实际检测的问题。

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zyl3367898

第3楼2017/07/10

应助达人

气质联用仪市场占有率较高的属安家了。购买一台大型设备要有调研有资料对比，文章很详细。

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牛二

第4楼2017/07/10

应助达人

等到货后，楼主发几个现场安装调试的图片作为这个的后续

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煎饼jb

第5楼2017/07/11

对质谱了解不是很深，一起探讨一下。1）扫描速率就像图像分辨率一样，如果扫描速率不够峰形会失真。也就是我以为这个峰已经到顶点了，但是其实还没到。这种情况对定量应该会有关系。2）分辨率调高，灵敏度会相对下降。所以可调应该有这部分作用。3）灵敏度应该是一个综合的指标。就是它能做到这么低，关乎于噪声，离子源，检测器，光电倍增等等。当然这是理论上的，实物验收就是实际上的。
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:几个问题咨询一下：1）扫描速率对于MRM分组以及峰形和最后的定量有何关系？2）分辨率0.4-4AMU可调有什么作用，不要告诉我对定性有帮助，纯粹瞎扯淡。3）灵敏度是个比较虚的指标，个人以为最好是实物标准样品的检测作为验收指标。单纯做OFN再高也解决不了实际检测的问题。