按照客户提供方法,对客户提供的样品进行分析,要求对大黄素与其相邻杂质峰得到基线分离。 实验室分别尝试使用键合五氟苯基的全多孔性色谱柱CAPCELL PAK PFP及键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME进行分析,结果如图1、图2。 (*由于客户提供的对照溶液为大黄素与大黄酚的混合溶液,因此无法判断大黄素与大黄酚的出峰顺序,给出峰1与峰2的光谱图以辅助进行判断。) 首先,CAPCELL PAK PFP色谱柱对总大黄素与总大黄酚的混合样品进行分析所得结果如图1及表1,杂质峰位于峰1之前,二者在18min内可得到良好分离,分离度为4.38。
其次,CAPCELL PAK ADME色谱柱所得结果如图2及表2,杂质出峰位置在峰1与峰2之间,与相邻的峰1分离度为1.66,在12min内可得到良好分离。