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气相色谱检漏的一般流程

ghsunmer

2017/07/13

气相色谱（GC）

气相色谱的流动相是气体，所以当气体出现泄漏或者气压不稳定的情况对检测结果会有显著的影响，造成分析结果的误差或者分析失败。首先当载气漏气时，色谱图会发生一些变化：
① 基线变化

a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。
② 色谱峰变化
a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；
b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。
③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。
辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。、
当出现如上述问题，一般就要考虑是否是漏气了，也就是要开始检漏了，检查气路泄露的方法一般分为A、B、C三级：
A级试漏：对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声，如听到明显的漏气声，说明系统有大漏。必须依据漏气声追查出泄露处，并加以排除。查找气路的严重泄漏，也可在流路的流量开大最大时，用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。
B级试漏：对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零，即可认为次气路B级试漏合格。如转子不能降到零，可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。
C级试漏：对气路中极小漏气检查。方法是堵住气路出口，观察系统压力表，不得在半小时内有5kPa以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。也可将仪器总进气阀暂时关闭。后再将钢瓶高压阀打开，减压阀调到0.3-0.6MPa待减压阀稳定时，关闭钢瓶上高压阀。注意减压阀上的高低压表，在5min内应无可观察到的下降。如有较明显下降，则说明气路系统的上游有泄漏，否则应对后面的气路做进一步检查。
在找到漏气点后则应对漏气故障进行排除，一般流程如下：
一般在漏气点为接头时，多数人认为只要继续紧固接头螺丝即可达到消除泄漏的目的。这种简单的处理方法是片面的，有时还会造成接头的永久性损伤。正确的处理方法应当是在发现接头处有泄漏时，应对接头做如下检查：
1、接头配合的垫片是否合适，退火及无伤痕；
2、接头密合处是否干净平滑无污物；
3、接头配合装配时，是否相互对准对正；
4、能否先用手将接头大体拧紧。
如上述检查无异常，再用扳手将接头上紧。上紧时应注意压力要适当，对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大，一般能密封后再上紧一点即可；对于金属垫片的接头，压力可适当加大，但也应以不漏气为界限。

分
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zyl3367898

第1楼2017/07/13

应助达人

资料很详细，漏气如何解决写的详细。

0

xiao-jin

第2楼2017/07/14

楼主这份资料好像是老资料，现在色谱仪上都没有流量计了，何以看到转子下降？

0

zyl3367898

第3楼2017/07/17

应助达人

换氮气瓶后，要在压力表与接口处抹肥皂泡，检查是否漏气。

0

PAEs

第4楼2017/07/18

应助达人

用检漏液进行检漏

0

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