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室内空气TVOC的检测具体参数如何设置啊?~

气相色谱(GC)

  • 这两天一直在做室内空气TVOC的标线,发现配好的标准序列走出来的谱图简直匪夷所思~我们用的是安捷伦7890B气相色谱,FID最小检测限是1.4pgC/sec
    第一次尝试,我们用的30m*0.32mm*1.0μm的DB-WAX的极性柱,50℃初始温度保持10min后,以5℃/min速率升到250℃,2.6mL/min的载气流速。
    解析条件是250℃解析3min,发现小杂峰不断,而且从苯峰开始,就会每出一个峰后面跟一个小尾巴峰,成对出现~,以至于到后面我们根本找不到哪个是正十
    一烷的峰~本来推测极性柱应该是把对二甲苯和间二甲苯分开了,这样一来怎么数都是少一个峰的。因为中间会有三个连续出来的峰,跟之前我们做环境空气中苯
    系物的峰型一样,分别是乙苯、对二甲苯、间二甲苯。可是根据网上提供的谱图,对间二甲苯是在一个峰里的,而且峰型也不像我们做出来那种三个连续出峰的样
    子~
    第二次尝试,我们换成了30m*0.32mm*0.25μm的HP-5的弱极性色谱柱,50℃初始温度保持10min后,以5℃/min速率升到250℃,降低流速到2.0mL/min的载气流速。
    解析条件是270℃解析11min,依然是小杂峰不断,主峰没有用极性柱时候出的那么尖锐,但是峰型依然没法儿让我找到正十一烷,前面出的峰还漂~
    我现在开始怀疑,我们所用的FID的技术参数能不能把正十一烷给检测分离出来~还是我们的条件依然没有设置妥当~
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  • bfm00

    第1楼2017/07/16

    innowax柱子能分开对间二甲苯的

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  • 颜团子

    第2楼2017/07/16


    这就是我用wax柱子做出来的谱图~中间连着的那三个峰应该就是乙苯、对二甲苯、间二甲苯,第四个是个尾巴峰,就像三联峰前面的那两个峰一样,也是各带一个尾峰,前面那两个应该就是甲苯、乙酸正丁酯,苯峰应该是最左边那个我只截了一半的,跟甲醇溶剂峰一起的(之前做水质苯系物时候甲醇峰和苯峰就跟现在这个一样,没有完全分开),16742我觉得应该就是邻二甲苯,依然后面带个尾,19646是苯乙烯,最最关键的是正十一烷找不到~25分钟左右出的那个峰不论哪个浓度,它的峰面积都是24000左右,我怀疑者到底是正十一烷还是干扰峰~还是因为我的解析时间只有3分钟太短了,正十一烷没有完全解析出来~
    1.我应该继续用WAX柱子还是用-5柱子继续揣测条件~
    2.关于如果我用-5弱极性柱子的流速问题,我设置的2.0mL/min色谱柱流速,不分流进样,15mL/min进样,现在该如何设置呢~用这个条件做出来的谱图比上面这个更加匪夷所思,惨不忍睹了~
    如果我用WAX柱子,色谱条件又该怎么改呢~

    bfm00(bfm00) 发表:innowax柱子能分开对间二甲苯的

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  • 安平

    第4楼2017/07/16

    应助达人

    做空白看看,确认干扰位置

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  • bfm00

    第5楼2017/07/16

    正常情况下,不应该出这么杂的峰,建议用标样进行定位。甲醇中voc苯是很难跟甲醇分开的,建议用二硫化碳的。

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  • wazcq

    第6楼2017/07/16

    应助达人

    做TVOC 色谱柱极性指数小于10 所以还是用-5柱试验吧

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  • zyl3367898

    第7楼2017/07/17

    应助达人

    25min好像是分叉峰,是不是两个峰重合了。

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