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北京普析TAS-990火焰原子吸收分光光度计测饼干中的钙钠

  • 桃子同学
    2017/08/05
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 测那用的氯化铯(50g/l)做掩蔽剂,加4ml定容到100ml做出来的标曲如下:

    0mg/l0.292
    0.30.471
    0.50.576
    0.70.676
    0.80.724
    浓度0的吸光度值是不是太高了
    而且和仪器公司给的相同浓度的吸光值液偏差很多
    图为仪器公司提供的钠的标曲和浓度
    有没有同志也用火焰法做钠钙铅的啊 可以指教一下吗 我是新手
    然后测钙吸光度值又很低
    0mg/l0.016
    40.04
    60.056
    80.078
    150.112
    比仪器公司给过来的起码低倍
    对了 钙加的掩蔽剂是氧化镧(20g/l) 加5ml定容到100ml
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  • 一盏灯

    第1楼2017/08/05

    空白校零,再测0对应的吸光度就是0abs,你0.3ug/ml,对应的吸光度0.2左右,和厂家分析手册也就对上了

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  • 有水有渝

    第2楼2017/08/05

    应助达人

    楼主执行的是哪一个标准,0浓度是空白吗,可以用超纯水校零然后再测0浓度,如果0浓度吸光度这么高是由于本底值,那说明可能是试剂或容量瓶有污染。氯化铯、氧化镧的作用是不一样的,不都是掩蔽剂,氧化镧(更常用硝酸镧)可以称为掩蔽剂,氯化铯更准确的应该称为消电离剂,测钠与钙最好这两个都加。加入的剂量也很关键。

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  • 冰山

    第3楼2017/08/06

    应助达人

    测钠遇到的问题正如一楼老师所言,想楼主没有扣去标准空白,所以有此一问。至于测钙,请问氧化镧是怎么配的?用硝酸还是盐酸?信号值降低时有可能的,不必多虑。

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  • 桃子同学

    第4楼2017/08/07

    你好 空白校零不是用定容的溶液来校零吗 钠的标曲是用水定容的 不是用水校零吗 而是用浓度0的校零?

    一盏灯(v3255250) 发表:空白校零,再测0对应的吸光度就是0abs,你0.3ug/ml,对应的吸光度0.2左右,和厂家分析手册也就对上了

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  • 桃子同学

    第5楼2017/08/07

    我们现在测钠执行的是5009.91-2017钙是5009.92-2016 钠的浓度0是加了4ml氯化铯(50g/l)用水定容到100ml
    测钠的试剂瓶的污染怎么去除?测钙的所有用到的玻璃器皿都已经泡了一夜15%的硝酸。
    我们都是按国标来 测钠是加氯化铯 测钙是加氧化镧 上次有个指导老师过来说测钙加氯化铯比较好 ,你们经验是两个都加吗 加的量是怎么样?可以给我个参考吗 ?
    不胜感激 谢谢

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主执行的是哪一个标准,0浓度是空白吗,可以用超纯水校零然后再测0浓度,如果0浓度吸光度这么高是由于本底值,那说明可能是试剂或容量瓶有污染。氯化铯、氧化镧的作用是不一样的,不都是掩蔽剂,氧化镧(更常用硝酸镧)可以称为掩蔽剂,氯化铯更准确的应该称为消电离剂,测钠与钙最好这两个都加。加入的剂量也很关键。

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  • 桃子同学

    第6楼2017/08/07

    早上好 老师 镧溶液(20g/l)配制:称取23.45g氧化镧,先加少量水湿润后再加75ml盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000ML容量瓶中,加水定容到刻度,混匀。
    但是测钙我的吸光度值也太低了吧

    冰山(yang_qingwen) 发表:测钠遇到的问题正如一楼老师所言,想楼主没有扣去标准空白,所以有此一问。至于测钙,请问氧化镧是怎么配的?用硝酸还是盐酸?信号值降低时有可能的,不必多虑。

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  • 有水有渝

    第8楼2017/08/07

    应助达人

    测钙时加氯化铯是消除电离干扰的,加镧是为了消除难溶性的磷酸钙盐等的化学干扰。最终的浓度都可以参考上面两个标准,测钙是消除电离干扰其它不需要加入铯,加入一些氯化钾也可以,因为钾、钠都比钙更容易电离,不加钠是为了不影响你钠含量的测定。

    桃子同学(v3228669) 发表: 我们现在测钠执行的是5009.91-2017钙是5009.92-2016 钠的浓度0是加了4ml氯化铯(50g/l)用水定容到100ml
    测钠的试剂瓶的污染怎么去除?测钙的所有用到的玻璃器皿都已经泡了一夜15%的硝酸。
    我们都是按国标来 测钠是加氯化铯 测钙是加氧化镧 上次有个指导老师过来说测钙加氯化铯比较好 ,你们经验是两个都加吗 加的量是怎么样?可以给我个参考吗 ?
    不胜感激 谢谢

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  • 桃子同学

    第9楼2017/08/09

    你好 我昨天重新配制了工作液 但是跟仪器公司相同浓度的还是相差好远啊 这里到底是哪里出问题了?
    这是我做的

    0μg/ml0.003abs
    40.054
    60.065
    80.083
    100.104
    有水有渝(xky0230699) 发表: 测钙时加氯化铯是消除电离干扰的,加镧是为了消除难溶性的磷酸钙盐等的化学干扰。最终的浓度都可以参考上面两个标准,测钙是消除电离干扰其它不需要加入铯,加入一些氯化钾也可以,因为钾、钠都比钙更容易电离,不加钠是为了不影响你钠含量的测定。

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  • 有水有渝

    第10楼2017/08/09

    应助达人

    仪器公司给的数据是在没有扣背景的条件下做的,你的是不是在扣背景下做的

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  • 桃子同学

    第11楼2017/08/10

    没有啊 我没有设置扣背景的
    昨天我用4μg/ml的标液把乙炔进样量调低到1400和把燃烧头高度调低到2.0后 吸光度值就和厂家的值差不多了
    但是在测下面的浓度还是没达到厂家的值 但是我的值做出来线性有达到0.9996

    有水有渝(xky0230699) 发表:仪器公司给的数据是在没有扣背景的条件下做的,你的是不是在扣背景下做的

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