关于药典方法的调整

应助达人

我认为控制在11.5-12.5之间不难，好像也没有具体的标准，制定一个90%能够达成的指标。

应助达人

个人认为是可以的

有了这个限制很麻烦。为了分离度达到要求，我需要调整流动相比例，但这样TR又变了，我必须重新调整流速使我的主峰在12min左右，进而再看我的分流度。如何不合适，还得重复，每次调整流动相比例之后，都需要至少2针才可以知道我的分离度如何，太耗时间了

应助达人

同一根柱、同一个色谱条件应该差异不会很大吧，意思是调整保留时间后有可能使分离度不合格吗，它有靠得很近的相邻峰？

应助工程师

看通则0512，没有具体的要求，可以适当调整，完了要满足系统适用性要求

用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（25 : 35 : 40)为流动相；检测波长为241nm。取本品25mg，置25ml量瓶中，加0. lmo l/L氢氧化钠甲醇溶液10ml使溶解，置60°C水浴中保温4小时，放冷，用lmol/L盐酸溶液调节至中性，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10微升 注入液相色谱仪，调节流速使黄体酮峰的保留时间约为1 2分钟，黄体酮峰与相对保留时间约为1. 1 的降解产物峰的分离度应大于4.0。
这个是药典方法的原文
按照药典方法处理出来的降解产物的百分含量在18%左右，比较大，其与主峰的相对保留时间又很近1.1，又限制了主峰的保留时间，所以感觉分离起来有些困难。按照药典上的流动相比例走出来，分离度3.3左右，达不到要求。所以我还需要继续调整比例。

应助达人

使用的是250mm的长柱吗，只通过调节流动相组分能达到保留时间与分离度要求吗？

应助达人

可以的，，只要能满足系统适应性要求即可。

使用的是长柱。因为目前色谱柱只有这一根，方法里又限制了流速，所以可以改变的只有流动相比例和柱温了。。。具体方法还在尝试，是否有效还不知道。