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煤焦油及馏分油闪点的测定方法

jessie2017

2017/08/28

李军芳、杜淑凤/闪点是在规定的条件下，可燃性液体蒸汽与周围空气的混合气在遇到明火时，发生瞬间着火的最低温度。在闪点温度下，只是油蒸气与空气的混合气燃烧，而液体油品不燃烧。因为在闪点温度下，油品蒸发较慢，混合气很快烧完后，来不及再立即蒸发出足够的油气使其继续燃烧，点火只能一闪就灭，闪火现象的实质就是爆炸。因此，闪点是煤焦油运输、储存及使用中的一个重要的安全指标，同时也是可燃性液体的挥发性指标。闪点低，挥发性高，容易着火，油品的安全性就差。在煤焦油评价中，闪点是主要的评价指标之一。
闪点测定的方法有两种：即闭口杯闪点法和开口杯闪点法。闭口杯法均适用于轻质油品和重质油品，而开口杯法只适用于重质油品。闭口杯法现行国标和石化行业标准分别为“GB/T 261-2008 闪点的测定宾斯基－马丁闭口杯法”和 “SH/T 0733-2004 闪点测定法泰克闭口杯法”，开口杯法现行国标为“GB/T 3536-2008 石油产品闪点和燃点的测定克得夫兰开口杯法”。
煤焦油含有轻质组分，初馏点较低，适合采用闭口杯法。因此，煤焦油及馏分油闪点的测定方法选用宾斯基－马丁闭口杯法。与国标的主要区别是控制样品中的水分，明确规定试验前必须进行脱水，保证样品中水分低于0.1 %，才能进行闪点试验。
方法的主要内容如下：

将适量样品倒入试验杯中，以规定的搅拌速率连续进行搅拌，同时以恒定的速率加热样品。在中断搅拌的情况下，按规定的温度间隔，在试验杯开口处引入火源，样品蒸气瞬间发生闪火且蔓延至液体表面的最低温度即为样品在环境大气压下的闪点，然后再用公式修正到标准大气压下的闪点。

样品预处理：
1) 含水样品：闪点试验前，应先测量样品中的水分，若水分大于0.1 %，需采用物理方法脱除水分，水分降至0.1 %以下，方可进行闪点试验。因为水的存在会影响闪点的测定结果。
2) 室温下为凝固态的样品：将样品容器放入低温烘箱中，烘箱温度应控制在低于样品预期闪点28 ℃以下，在尽可能短的时间内，将样品全部融化，避免温度过高造成低挥发性组分的损失。
操作步骤如下：
1) 将混合均匀的不含水样品倒入清洁、干燥的试验杯内，上液面至加料线，盖上试验环盖，然后将试验环放入加热槽内，确认试验杯位置和锁定装置正确，插入预先选择的合适的温度计。打开搅拌器，控制搅拌速率为（90～120）r/min，并以（5～6）℃/min的升温速率加热样品。
2) 当试样的预期闪点不高于110 ℃时，从预期闪点以下（23±5）℃开始点火，温度每升高1℃点火一次，点火时停止搅拌。
3) 当试样的预期闪点高于110 ℃时，从预期闪点以下（23±5）℃开始点火，温度每升高2 ℃点火一次，点火时停止搅拌。
4) 当测定未知试样的闪点时，选择适宜的起始温度开始试验，高于起始温度5℃时进行第一次点火，然后按2）或3）进行。
5) 火源引起试验杯内产生明显着火的温度即为观察闪点。观察闪点与最初点火温度之差应控制在18 ℃～28 ℃之内，否则应更换新试样重新进行试验。
6) 观察气压计，记录试验时环境大气压。对结果进行修正。
方法精密度
重复性限：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于表1规定的数值。
表1 试验方法精密度

闪点范围 /℃
重复性限 /℃
40～110
2.0
110～210
4.0

精
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第1楼2017/08/29

原创终于来了,支持一下.

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wuji10086

第2楼2017/08/30

很好，支持下

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yy_0324

第3楼2017/11/22

了解了煤炭油的测定方法，学习了！

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yayicuo

第4楼2018/02/24

应助达人

原创，支持下。

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