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关于《GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》的方法确认

  • 奇怪秘笈
    2017/08/30
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 关于《GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》的方法确认
    按照《检验检测机构资质认定评审准则》的要求，实验室需要对选定的检测方法进行方法确认，方法确认的目的就是为证实使用的方法能够满足预期用途。笔者参考《GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测》的内容进行《GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》的方法确认，并对检测方法确认的相关技术要求与大家进行交流探讨。

    一、明确标准使用范围
    本标准适用于水产品、畜禽产品、畜禽副产品，那就意味着本次方法确认要在此三类产品范围内进行，超出范围的方法确认无任何意义。

    二、明确方法中对于检测方法的限制
    在本方法中，第二法液相色谱-质谱/质谱法贴近于日常检测。因此，如用液质仪器进行日常检测，那则我们做第二法的方法确认资料。
    三、方法确认记录
    1、液相和质谱条件
    在优化氯霉素类液相条件时，发现一级水对目标物的响应影响非常大，一级水最好现用现配，每天都进行更换。我们实验室发现不同的一级水响应的高低有以下规律：哇哈哈纯净水>屈臣氏水>密理博一级水。
    同时在优化质谱条件上，降低干燥气的温度，降低质谱Q1分辨率也能够明显提高目标物的响应。
    色谱条件
    a. 色谱柱：Agilent EclipsePlus C18 2.1mm*50mm，1.8 μm。
    b. 柱温：40℃
    c. 流动相及其梯度
    A：一级水 B：甲醇

    时间

    A(%)

    B(%)

    Flow(mL/min)

    0.00

    90

    10

    0.4

    1.00

    90

    10

    0.4

    2.00

    2

    90

    0.4

    2.50

    2

    90

    0.4

    2.51

    90

    10

    0.4

    3.50

    90

    10

    0.4


    d. 进样量：5μL
    4.2 MS仪器参数
    模式：ESI（-）

    Gas Temp ：200 ℃
    Gas Flow :6 l/min

    Nebulizer；35psi
    Sheath Gas Temp：400℃

    Sheath Gas Flow :11 l/min
    Capillary：3500V
    Nozzle Voltage：500V

    采集离子

    化合物

    母离子

    子离子

    驻留时间

    提取电压

    碰撞能量

    加速电压

    氯霉素

    321

    152

    50

    130

    15

    3

    氯霉素

    321

    257

    50

    130

    7

    3

    甲砜霉素

    354

    185

    50

    130

    10

    3

    甲砜霉素

    354

    290

    50

    130

    20

    3

    氟甲砜霉素

    356

    185

    50

    120

    10

    3

    氟甲砜霉素

    356

    336

    50

    120

    5

    3


    2、专属性验证
    ①试剂空白试验：不称取样品，按照流程对试剂进行处理后进样测定。
    ②样品空白试验：称取阴性样品，按照流程对样品进行处理后进样测定。
    ③加标回收试验：称取阴性样品，添加一定浓度的氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准液，按照流程对样品进行处理后进样测定。

    氯霉素阴性样品色谱图 氯霉素阳性样品色谱图

    甲砜霉素阴性样品色谱图 甲砜霉素阳性样品色谱图

    氟甲砜霉素阴性样品色谱图 氟甲砜霉素阳性样品色谱图
    3、方法检出限/定量限确定
    根据标准规定检出限计算仪器信噪比是否达到＞3，或根据定量限计算仪器信噪比是否达到＞10。

    根据谱图显示的信噪比对检出限进行确定

    氯霉素0.1μg/L色谱图,信噪比S/N=424.1，如图所示

    甲砜霉素0.1μg/L色谱图,信噪比S/N=32.2，如图所示

    氟甲砜霉素0.1μg/L色谱图,信噪比S/N=127.6，如图所示
    4、线性
    选取尽量覆盖一个数量级的5个线性点，并使相关系数不低于0.99，但通常情况下不低于0.995 。
    如图所示，下结论。


    氯霉素在0μg/L~2μg/L浓度范围内线性曲线

    甲砜霉素在0μg/L~2μg/L浓度范围内线性曲线

    氟甲砜霉素在0μg/L~2μg/L浓度范围内线性曲线
    5、精密度/精密度验证
    根据27404要求，如图，确定变异系数在范围之内。

    27404对精密度/重复性的要求

    方法确认数据
    6、回收率确认
    不同的项目，甚至不同的浓度，对应不同的回收率，在本标准中，参照27404要求，如图，确定回收率范围，下结论判断是否合格。


    27404对回收率的要求


    方法确认数据
    7、结论
    经证实，本实验室满足《GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》的要求。
    以上是个人在国标方法确认的全部过程，欢迎大家一起交流讨论。
  • 分
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
相关话题
    +关注 私聊

  • weiqing1983

    第1楼2017/08/30

    应助达人

    支持原创！

0
    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第2楼2017/09/04

    应助达人

    很好的一篇文章

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第3楼2017/09/04

    应助达人

    很好完整的方法验证。

0
    +关注 私聊

  • 张鑫123

    第4楼2017/09/17

    应助达人

    你好，2ng就是0.002mg/kg吗？

0
    +关注 私聊

  • 小丶风

    第5楼2017/09/18

    氯霉素阳性样品峰形有点差
    出峰时间太早了，有杂质干扰

0
0
    +关注 私聊

  • 冰snow

    第7楼2018/02/23

    照标准做，甲砜霉素和氟甲砜霉素回收很低，请问楼主碰到过这种问题吗？

0
    +关注 私聊

  • hgxbo

    第8楼2018/02/24

    方法的不确定度也是需要验证的吧

0
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第9楼2018/02/26

    应助达人

    方法确证的过程挺完整的，有做加标回收吗？

0
    +关注 私聊

  • vm88

    第10楼2018/02/26

    最后一个表格是回收率的。

0
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