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【求助】液质联用测定壬基酚

液质联用(LCMS)

  • 最近在用waters的LC-MS-ms做双酚A,壬基酚和辛基酚,采用MRM模式,但是发现进纯甲醇或者什么都不进,在NP的位置还是会出峰,跟我的标准对比应该有3-4ppb左右,我的流动相用的是甲醇和0.1%的氨水,有没有朋友做壬基酚的,也碰到类似的问题?大家都是怎么解决的???
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  • frappuccino

    第1楼2010/11/08

    此方法的LC-MSMS内标法定量方法的标准已经完成,正在审查过程。也许明年会正式公布。
    你可以参考该标准完成实验。
    实验操作性很强。
    检测限很低。使用waters Xevo TQ MS做的。达到了ppt级别。
    重要的是残留问题已经完美解决。

    不要着急,请耐心等待。

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  • yuminniu

    第2楼2010/11/08

    frappuccino(frappuccino) 发表:此方法的LC-MSMS内标法定量方法的标准已经完成,正在审查过程。也许明年会正式公布。
    你可以参考该标准完成实验。
    实验操作性很强。
    检测限很低。使用waters Xevo TQ MS做的。达到了ppt级别。
    重要的是残留问题已经完美解决。

    不要着急,请耐心等待。

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  • yuminniu

    第3楼2010/11/08

    我也用Xevo 试过,空白中还是有,不知道您知不知道这个标准方法选的碎片离子是多少?还有这个标准方法用的什么型号的柱子?
    另外,请问做烷基酚类,Xevo 的灵敏度是比premier高一个数量级吗?

    frappuccino(frappuccino) 发表:此方法的LC-MSMS内标法定量方法的标准已经完成,正在审查过程。也许明年会正式公布。
    你可以参考该标准完成实验。
    实验操作性很强。
    检测限很低。使用waters Xevo TQ MS做的。达到了ppt级别。
    重要的是残留问题已经完美解决。

    不要着急,请耐心等待。

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  • frappuccino

    第4楼2010/11/09

    请耐心等待,标准已经上交国家评审机关,正在审查中。
    你还是耐心些吧。
    少安毋躁啊。
    xevo 应该是这个领域的最好灵敏度了。
    但是还有后续的仪器,比如TQS。
    不过高灵敏度和一般灵敏度的方法都已经建立完毕了。分别申报了不同的标准。您还是耐心等待标准的正式发布吧。

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  • 小猪飞飞

    第5楼2010/11/09

    我做这几种物质的时候没有遇到空白溶剂中会出现干扰峰的情况。但是经过前处理后,倒是会有双酚A的干扰

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  • yuminniu

    第6楼2010/11/09

    那请问您用的什么仪器?什么型号的柱子?

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:我做这几种物质的时候没有遇到空白溶剂中会出现干扰峰的情况。但是经过前处理后,倒是会有双酚A的干扰

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  • 小猪飞飞

    第7楼2010/11/09

    Quattro Premier 、3200都做过这几个物质,柱子就是常用的C18柱

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  • yuminniu

    第8楼2010/11/10

    那您NP的标准用的是什么?4-NP还是4-n-NP?

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:Quattro Premier 、3200都做过这几个物质,柱子就是常用的C18柱

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