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孔雀石绿 回收率低

液质联用(LCMS)

  • 想请教一下大家,我最近在做孔雀石绿,按照国标中的鲜活水产品操作过程,内标定量。
    结果实验:孔雀石绿的回收率才56%,隐性孔雀石绿达到84.5%。通过结果数据,个人认为可能是:操作过程中,孔雀石绿损失率大于其内标的损失率,从而造成回收率低
    大家能帮着分析一下原因吗??
    我看了许多贴子,分析认为:
    1、有说要按照加工水产品的方法来做
    2、实验操作过程需要避光吗?
    3、过中性氧化铝柱,流速需要控制吗?
    4、有认为可以用酸化乙腈提取?
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  • hujiangtao

    第1楼2017/09/05

    应助达人

    用内标法就无所谓了

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  • weiqing1983

    第2楼2017/09/05

    应助达人

    内标法不会造成回收率低的,上机样品溶液尽量做到避光。

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  • p3127603

    第3楼2017/09/05

    我是做完后接着上样的,是不是影响不大?

    weiqing1983(weiqing1983) 发表:内标法不会造成回收率低的,上机样品溶液尽量做到避光。

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  • p3127603

    第4楼2017/09/05

    我试了试基质配标,用外标法定量,结果更没法看了。实在不知道哪里出现了错误,看了看大家的贴子,回收率都在80%以上,很心塞呀!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:用内标法就无所谓了

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  • 陈三

    第5楼2018/11/13

    我做的时候回收都很好,因为是内标定量,但就是前处理过程中损失太大了,不是一般的大,当然也有基质效应的原因

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  • weiqing

    第6楼2018/11/14

    应助达人

    注意事项:
    在样品前处理时候,要防止交叉污染。
    1.在制样时,制样容器和萃取时所用分液漏斗等用无水乙醇再清洗一遍,晾干后使用。
    2.盛放样品的容器或者自封袋不可用油性记号笔标识,每次制样完成后用无水乙醇把实验台面清洁一遍,防止后续样品交叉污染。
    3.在前处理过程中离心管标识不能使用油性记号笔标识,容易造成污染,可以使用铅笔标识。
    4.氮吹针清洗后用马弗炉450度烘2h后使用,或者用无水乙醇超声清洗三次后使用。
    5.标品要避光,在加标时操作要尽量快,标准曲线从高浓度到底浓度依次配制,以防止低浓度标液暴露时间过长而检测不到进而影响定量的准确性。此外,进样器的温度也要设置在4-8℃,避光。且样品瓶用棕色的。

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