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火焰原子吸收测锰的问题

晓声

2017/09/05

原子吸收光谱（AAS）

刚上手原子吸收不久，有几个问题请教各位大侠：
仪器是普析的TAS 990，最近做锰的标样（环保部标样），用1000mg/l标液稀释得到20mg/l的标准使用液（过程中的稀释都用1%HNO3），配置0，0.3，0.6，1.0，1.5，2.0mg/l六个点，曲线可以达到三个九。可是，测标样的时候，打了两个不同浓度的标样，测出来大概偏低15%-22%，不知何故？明天打算先再打个标液，配个1.0mg/l浓度的测一下看看，到底是标液的问题还是标样的问题。
还有就是，为什么测锰的时候曲线的高浓度的点吸光度波动很大（测空白的时候基线基本没波动）？波动幅度可以达到0.010，而低浓度那几个点吸光度波动不是很大。觉得奇怪的原因是我在测铅的时候不同浓度的点吸光度就很稳定，没啥波动（好像不超过0.003）。
烦请路过的大大分享下经验，谢谢！

分
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冰山

第1楼2017/09/06

应助达人

新手不一般啊!知道配一个标液重测来判断是很好的想法，这在原吸测定叫标值回测，是一个很重要的基本手段。要注意配制标液时浓度要准确。
至于高浓度的点咬光度波动大而低浓度点波动小，这真是闻所未闻!每个点重复测几次?RSD是多少?可以拍个图片上传吗?从仪器的角度无法解释

0

qq250083771

第2楼2017/09/06

应助达人

测Mn的时候是有这个情况，看下你的标液是否摇匀，还有你的吸光度是多少啊
晒出来看看

0

ldgfive

第3楼2017/09/20

应助工程师

你可以优化一下，火高和燃气流量参数
也可以适度降低最高点浓度，我平时用的最高浓度是1.5mg/L

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