仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

IEC 62321-8:2017邻苯索氏萃取问题

国外标准

  • 请问论坛的各位大神:
    本人依据IEC 62321-8:2017,用正己烷索氏萃取聚合物中的邻苯二甲酸酯,回收率总是偏低,特别是DNOP,DINO,DIDP。
    (虽然目前只管控前面4p,但是做方法验证时,回收率太低,不好操作)。
    PS:因回收率偏低,已尝试了时间延长到萃取8h,也加快了萃取循环,回收率才勉强能达到90%
    问题是:最近在做CTI的能力验证样,发现萃取效果不好,跟超声结果差太多了(但是,加标回收和内部质控样都OK啊);
    你们用正己烷萃取效果回收率OK?论坛的各位专家帮忙下

0
    +关注 私聊
  • robin_clhx

    第3楼2017/09/12

    你是在往聚合物加入邻苯做成含有邻苯的样品,再用IEC方法萃取的吗?还是称量聚合物之后,往聚合物那疙瘩加入标液,再萃取?
    如果是前者,就是正己烷的溶解能力不够强,不足以将聚合物内的邻苯萃取出来;
    如果是后者,那就是萃取时间不够了,那玩意就是正己烷对样品的浸泡 冲刷而已

1
    +关注 私聊
  • forth

    第4楼2017/09/12

    应助达人

    我之前用索氏提取邻苯二甲酸酯都是过夜的,效果也好,参加IIS的能力验证都满意;超声提取我用2小时,和索氏提取的结果都差不多。CTI第一批邻苯的质控样我参加了半年左右的稳定性测定,结果都还好。

0
    +关注 私聊
  • m2996917

    第5楼2017/09/12

    前者,正己烷萃取含邻苯样品,正己烷的溶解力不行,难萃取啊

    robin_clhx(robin_clhx)发表:你是在往聚合物加入邻苯做成含有邻苯的样品,再用IEC方法萃取的吗?还是称量聚合物之后,往聚合物那疙瘩加入标液,再萃取?
    如果是前者,就是正己烷的溶解能力不够强,不足以将聚合物内的邻苯萃取出来;
    如果是后者,那就是萃取时间不够了,那玩意就是正己烷对样品的浸泡 冲刷而已

0
    +关注 私聊
  • m2996917

    第6楼2017/09/12

    过夜萃取我还没试过,我是白天上班时间萃取的,萃取时间都有8-10个小时!
    我平时的CRM是软的PVC,但是这次CTI的能力验证样品是硬的PVC。难搞啊,感觉正己烷溶解不进去。。。

    forth(forth)发表:我之前用索氏提取邻苯二甲酸酯都是过夜的,效果也好,参加IIS的能力验证都满意;超声提取我用2小时,和索氏提取的结果都差不多。CTI第一批邻苯的质控样我参加了半年左右的稳定性测定,结果都还好。

0
    +关注 私聊
  • m2996917

    第7楼2017/09/12

    都有按IEC标准过500um的筛?也有用液氮粉碎吧

    forth(forth)发表:我之前用索氏提取邻苯二甲酸酯都是过夜的,效果也好,参加IIS的能力验证都满意;超声提取我用2小时,和索氏提取的结果都差不多。CTI第一批邻苯的质控样我参加了半年左右的稳定性测定,结果都还好。

0
    +关注 私聊
  • 风风

    第8楼2017/09/12

    用正己烷提取的话,样品必须研磨过筛!

1
    +关注 私聊
  • 差不多先生

    第9楼2017/09/12

    http://www.docin.com/p-633963478.html
    这里有说正己烷的溶解参数7.3
    PVC:9.5~9.7,所以我觉得正己烷的溶解力应该较差吧?你们也是完全参考IEC的方法索氏萃取吗?这过程中有没有什么细节需要注意的?比如混点其他试剂,混合溶剂萃取?

    forth(forth) 发表:我之前用索氏提取邻苯二甲酸酯都是过夜的,效果也好,参加IIS的能力验证都满意;超声提取我用2小时,和索氏提取的结果都差不多。CTI第一批邻苯的质控样我参加了半年左右的稳定性测定,结果都还好。

0
    +关注 私聊
  • forth

    第10楼2017/09/13

    应助达人

    如果是PVC的话,直接用四氢呋喃溶解加点甲醇后过滤就可以测了。我们索氏提取用2份二氯甲烷或三氯甲烷加1份甲醇,效果应该差不多。包括超声萃取我做了几种试剂、萃取温度组合,对PVC和橡胶材质的样品回收率都挺好,数据现在没了,换工作了。

    差不多先生(v2978213) 发表: http://www.docin.com/p-633963478.html
    这里有说正己烷的溶解参数7.3
    PVC:9.5~9.7,所以我觉得正己烷的溶解力应该较差吧?你们也是完全参考IEC的方法索氏萃取吗?这过程中有没有什么细节需要注意的?比如混点其他试剂,混合溶剂萃取?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...