仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

煤焦油及馏分油碳、氢、氮、硫的测定

  • jessie2017
    2017/09/21
  • 私聊

元素分析综合讨论

  • 李军芳、杜淑凤/煤焦油及馏分油主要元素为碳、氢、氧、氮、硫,高温煤焦油碳含量可高达92 %,煤焦油直馏石脑油馏分氢含量近12 %。准确测定这些有机元素,对研究煤焦油及馏分油的化学结构、深加工的反应机理、制定加工方案、环境保护与治理和改善产品质量等都有很大的指导意义。因此,元素分析是煤焦油评价的主要指标之一。
    元素分析主要有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是最经典的分析方法,但其分析时间长且工作量较大。随着科技的进步,分析速度快、所需样品量少(几毫克)、可同时测定多种元素、适合大批量样品分析的全自动元素分析仪已被广泛应用。
    煤液化与油品加工技术研究所利用德国Elementar的元素分析仪,测定煤焦油及馏分油中碳、氢、氮、硫四种元素含量。

    方法概要:
    样品在纯氧的条件下高温燃烧,碳、氢、氮、硫四种元素相应生成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物和硫氧化物。以氦气做载气,将生成的气体通过铜还原,将氮氧化物还原成氮气、三氧化硫还原成二氧化硫,随后混合气采用程序升温解吸附分离成氮气、二氧化碳、水蒸气和二氧化硫,在检测器中进行检测,利用检测信号、样品质量和校准曲线,通过自动计算得到样品中碳、氢、氮、硫的含量。
    操作者在使用仪器前必须仔细阅读学习Vario Micro Cube元素分析仪《操作手册》,严格按照要求操作。
    仪器具体操作步骤如下:
    1. 开机前检查氧化管、还原管、干燥管和灰份管的情况,若必要应更换。
    2. 开启天平、打印机和计算机等外围设备,进入Windows状态。
    3. 拔掉主机尾气的堵头。
    4. 若更换部件,应开启仪器操作软件,将炉温设为0,以便开机后进行检漏。检漏按《操作手册》中的要求进行。若未更换部件,直接执行5。
    5. 将主机的进样盘移到一边,开启主机电源。
    6. 待进样盘底座自检完毕即自转至零位后,将进样盘放回原处。
    7. 启动Vario Micro操作软件,进入操作程序。
    8. 打开O2,将O2气钢瓶上的减压阀输出调至合适位置;打开He气,通过调节氦气的减压阀确认操作压力显示为1200 - 1250 mbar。
    9. 若需检漏,用软件控制进行仪器检漏,检漏通过后,设定炉温到指定值,仪器开始升温。若不需检漏,仪器直接开始升温。
    10. 仪器稳定后,开始分析实验。
    11. 样品分析结束后,按照设定,仪器可自动进入睡眠状态,处理原始数据,得到测试结果。
    12. 待炉温降至100℃以下,关闭He气和O2气,退出Vario Micro操作软件,关闭Vario Micro Cube主机电源。
    13. 将主机后面的尾气口堵住,关闭计算机、打印机和天平等外围设备。

    分析实验具体操作步骤如下:
    1. 元素分析仪工作条件
    按指定的CHNS模式的操作条件进行试验。试验前应对仪器进行多点标定,建立标准曲线。
    2. 空白值的确定
    首先进行多次空白试验,直到仪器的空白值达到限定的数值。
    3. 标准样品的称量
    用专用的容器准确称取选定的标准物质2mg~3mg,精确至0.002mg,用仪器配备的制样器排净空气并密封。平行制备6个相同的标准样品,备用。
    4. 条件化试验与仪器校准
    空白值达到要求后,用制备好的3个标准样品进行仪器条件化试验,再用优化的条件对另外3个标准样品进行连续测试。若三次测定值在重复性限内,则用测定值的平均值计算日校正因子,日校正因子在0.9~1.1之间,则完成对仪器的校准。若三次测定值不在重复性限内,则需重新称取标准样品再进行标准样品的测试,至达到要求。若日校正因子不在0.9~1.1之间,则需重新建立标准曲线。
    5. 样品的称量
    用专用的容器称取均匀的适量样品2 mg ~5 mg,精确至0.002mg,排除空气且密封,备用。
    6. 样品的测定
    将称量的样品放入自动进样器中,依照预先设置的程序进行测定。每个样品平行测定两次,若两次测量结果在重复性限之内,则取其平均值作为结果报出;否则需进行多次试验,直至达到要求。
    结果计算
    煤焦油中碳、氢、氮、硫的质量分数由仪器的数据处理系统自动计算出来,也可用式(1)进行计算。
    (1)
    式中:
    wa— 样品中碳、氢、氮或硫的质量分数,%
    K— 除去空白后样品中碳、氢、氮或硫的响应值;
    ms— 标准样品质量,mg
    ws—标准样品中碳、氢、氮或硫的质量分数,%
    C— 除去空白后标准样品中碳、氢、氮或硫的响应值;
    m—样品质量,mg。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...