IEC 62321：7-2 2017 方法验证及标准物问题

@期盼奇迹的孩子@缘来如此

是不太好做，好多第三方测试机构出的报告还是用2008的方法

应助达人

我们非金属中的六价铬已经不自己测好几年了，所以没做方法验证。
影响准确性的很大一块就是在前处理上，所以光用水基标物肯定不够~
如果两个标准的回收率都不够，看看实际操作和标准的差距在哪？是不是制样时粉碎的程度不够？还是过程中引入了其他污染？另外，也可以再买另一家的标物看看~

我们购买的标物就是粉末状的，但是定值只有9.8ppm。称量的时候称取了1g来做，消解容器用的是50ml锥形瓶，就怕是因为浸没不完全导致偏低。我们实验室实际操作中样品量一般都是0.1~0.5g的1mm直径颗粒。比较容易完全浸没。

应助达人

建议说下你两种标准具体操作过程~
另，你们标物的标准值是多少的？之前做的回收率多少？1g量应该没问题，17版用量少，但08是称2.5g的。过程中用到的玻璃器皿一定确保洗干净，然后你们过滤时有残留吗？如果有，有没有XRF测下残留物。

应助达人

也想找Cr 6 的标准物质，做做内部人员比对，需要的标准物质标称值最好是100mg/kg,油漆粉末或者塑料聚合物

同一种样品, 用微波萃取的方法测试结果比IEC62321-2008 方法测试的结果大，微波测试结果140ppm，IEC62321-2008测试结果83ppm，这个差异也太大了吧，有谁有一样的问题吗？

唉，我的这个方法一直做不出来呀，用的是微波消解的方法，加标都做不出来，这是问什么呢？我的样品没有完全消解，消解结束后，还会看见有氯化镁没有溶解，这中间还要分层萃取，我的水相溶液中根本就没有六价铬。是因为氯化镁的原因吗？

甲苯用色谱纯的