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氟啶脲,溴虫腈,噻虫嗪的检测

  • 豌豆1982
    2017/10/11
  • 私聊

农残检测

  • 气质5975c,Hp-5的柱子做氟啶脲,溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标,标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%,噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗?回收率不好。有什么要注意的事项吗?
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  • zjn1123

    第1楼2017/10/11

    应助达人

    氟啶脲和噻虫嗪液质做回收好,响应也很好,溴虫腈只能拿气质做了

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  • zjn1123

    第2楼2017/10/11

    应助达人

    混标中难免有几个线性是不好的

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  • 豌豆1982

    第3楼2017/10/11

    老师,那氟啶脲和噻虫嗪用气质做,回收率是会不好的吗?如果严格控制氮吹温度,会不会回收率好点?增加洗脱液的量会不会有用?我的前处理做了两天,这个是不是也有影响?

    zjn1123(zjn1123) 发表:氟啶脲和噻虫嗪液质做回收好,响应也很好,溴虫腈只能拿气质做了

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  • 雾非雾

    第4楼2017/10/11

    应助达人

    氟啶脲我们用液质做的,噻虫嗪和溴虫腈是用气质做的,这三个农药用一齐法做回收都可以。

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  • 雾非雾

    第5楼2017/10/11

    应助达人

    氮吹温度一般要求低于40度。洗脱液一般是用15-20ml。前处理最好是一天做完。

    豌豆1982(v3240303) 发表: 老师,那氟啶脲和噻虫嗪用气质做,回收率是会不好的吗?如果严格控制氮吹温度,会不会回收率好点?增加洗脱液的量会不会有用?我的前处理做了两天,这个是不是也有影响?

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  • hujiangtao

    第6楼2017/10/11

    应助达人

    氟定脲液质响应不太稳定呢

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  • 豌豆1982

    第7楼2017/10/11

    是的。老师。我只过了氨基柱,噻虫嗪回收率快70。我氮吹温度45度左右。实验时间又长。所以这回收率也可以接受。可是氟啶脲,30%多这太低了。感觉没啥希望的感觉。老师你用一齐法。能不能告诉我下实验流程?23200.8过程太繁琐了。

    雾非雾(mcds) 发表:氟啶脲我们用液质做的,噻虫嗪和溴虫腈是用气质做的,这三个农药用一齐法做回收都可以。

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  • zyl3367898

    第9楼2017/10/11

    应助达人

    有机样品的前处理要在一天内处理完。挥发也会影响回收率。

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  • 豌豆1982

    第10楼2017/10/12

    正己烷确实挥发的厉害。之前用丙酮配标不觉的。用正己烷配标。放进样瓶里。就两个小洞。过个十一竟然干掉了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:有机样品的前处理要在一天内处理完。挥发也会影响回收率。

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