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场流分离分析技术中应用到的相关计算理论知识介绍

abuhaier

2017/10/22

近一段时间以来，我们在实际销售、推广场流分离技术的过程中，发现不少客户只是认识到自己有分离-分析方面的需求，而多检测器GPC/FFF技术可以满足其需求，但是却不知道在多检测器GPC/FFF分析中，计算部分是有理论依据的，而且，这部分内容包括：1）在“仪器分析”教材中的“液相色谱仪”部分里的“外标曲线法”；2）“高分子物理”教材中的“激光散射”、“特性粘度”两部分的内容里有计算方法。在这方面，一些从事生物医学与生物大分子领域研究、食品科学研究、环境领域研究的用户，最明显表现出来对这部分知识的缺乏，因此才会在科研实践中出现一些明显的、低级的错误。举个例子说吧，有的客户，用场流分离仪分析纳米颗粒的尺寸与尺寸分布，由于种种原因，没有配置激光散射、特别是动态激光散射粒度仪，与FFF实现在线联用，因此就选择使用外表曲线法进行计算，算出尺寸分布及重均、数均尺寸，这本身是对的，问题是，在使用外标曲线法计算尺寸和分子量的分布时，是必须考虑流速因素的！因为标准样品的曲线，往往是在1ml/min的流速下做出来的，但是，有不少样品，其分析方法中，tip泵的流速是大于或者小于1ml/min的流速的！此时，就不适合用标准曲线来计算尺寸或分子量的峰值数据、尺寸/分子量的分布数据了！
又比如，当使用DLS作为检测器，实测样品组分的尺寸及尺寸分布时，尺寸分布、分子量分布，英文叫：polydisperity，简称：Pd，这一数据，熟悉GPC的人都知道，是用重均分子量，除以数均分子量得到的，肯定是大于1的，即使是使用DLS动态光散射检测器，也是一样的道理和数据处理方法。可是有的用户单位，在计算中，却出现了Pd小于1的不合理数据！
通常，分子量分布Pd在1与1.05之间的，称为：单分布；Pd在1.05~1.5之间的，称为窄分布；Pd在1.5~2之间的，称为中等分布；Pd在2以上的，称为宽分布。而且，一般来说，超高分子量样品，无论是聚合物还是生物大分子材料，只要分子量到达百万、千万级别的，基本都是宽分布的，极少有超高分子量样品是中等分布、窄分布的，而单分布的则几乎不可能出现。
对于纳米、微米材料的尺寸分布，也是同样的。
衷心希望广大用户朋友在采购场流仪之前、用FFF分析样品之前，最好能学习一下上述的相关仪器分析、高分子物理的知识，不要犯一些低级的错误，给科研工作造成了不利影响。同时，也避免了不良厂家的销售人员的瞎忽悠、欺骗性宣传内容的得逞。
第三个常见的问题是，不少用户认为，自己买了动态、静态激光散射、粘度检测器等定性的检测器之后，就不需要做标定了。这个也是值得商榷的，诚然，由于这些定性检测器的使用，使得外标曲线法及标准曲线，不再需要了，但是，对于多检测器GPC/FFF而言，仍然需要标定仪器常数啊！这部分内容就比较复杂了，既有分离部分（GPC柱子、FFF分离通道）的仪器常数，也有检测器的仪器常数；既有定性检测器，如上所述的那几类，的仪器常数，又有定量检测器的仪器常数。在仪器更换流动相的时候、系统使用时间较长了的时候，都需要标定仪器常数的！那种认为无需标定仪器常数的论调，毫无疑问是错误的。
我们在本版开篇的时候，就说过，我们办这个论坛的目的之一，就是要做分析仪器行业的良心，为广大客户提供良心品质的仪器硬件、售后服务技术。仪器标定，就是其中最重要一环，没有“之一”，呵呵。这是做出来好的、重复性高的数据的关键所在！！而对商家的技术服务工程师而言，标定仪器，才是最硬性的技术水平的指标呢。因为这个过程，涉及到几乎全部的技术知识，包括：GPC或者FFF的分离原理和分离范围、激光散射和粘度的原理与实际应用、各个定性检测器的硬件使用与维修技术、基础的HPLC/GPC硬件设备的技术知识等等，是综合检验一名技术服务工程师是否称职的一项考核，也是活学活用激光散射理论知识、粘度与流体力学体积等方面知识的时刻啊！呵呵。目前，我们公司在新仪器安装调试的时候，都会给客户提供不同程度的培训，而且通常是逐次提供循序渐进式的培训，让客户操作人员，经过一段时间的学习与实践，逐步掌握FFF/MALS/DLS/IV等设备的使用、维护、检验与标定技术。对于像仪器常数标定这样的复杂的售后服务技术，我们通常是为客户培训一下如何认识到需要标定了、该标定了，然后由我们的工程师来实际操作，随着时间的的推移，再逐渐由客户自己操作这类比较复杂的技术活儿。当然，在质保期之后，是需要客户付费的，呵呵，这也是没办法的事儿啊，请大家理解。

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