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原子荧光测定蔬果中的砷汞

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位荧光大神们小弟实在是找不到原因所以才发了这篇帖子,希望各位能够帮助小弟度过难关
    实验过程如下:
    我们首先做的是质控样(0.2g),利用微波消解(硝酸6mL+双氧水3mL),并且消解后赶酸,赶酸之后的形成是像指甲盖大小的有点儿泛黄的液体,然后用3%硝酸溶解,加5%硫脲5mL后,用3%硝酸定容到25mL(定容后的标准样品有些许白色絮状沉淀),然后上机测试。


    存在问题:
    1、标准曲线线性很好,标准空白砷汞的荧光值也在合理范围之内,但是测定的质控样砷汞的荧光值都非常的高,浓度值完全超过给定范围,本人估计仪器是没有问题的,并且仪器也没有被污染,不知我的想法是否正确?
    2、在溶解赶酸的样品之后,后白色絮状沉淀,不知道对测定有没有影响?
    3、查资料有很多人说白色絮状沉淀是硅酸盐,可以在溶解过程中加氢氟酸,不知道这样检测会不会有影响?
    4、在定容过程中如果质控样加了硫脲,但标准溶液没有加硫脲,对检测是否有很大的影响?
    非常感谢各位大神的回复,小弟先在此谢过!!!
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  • wangjunyu

    第1楼2017/11/22

    应助工程师

    标准是需要加硫脲的,如果样品值很高那你要怀疑消解过程中带进去的污染,如试剂和器皿之类的

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  • wangjunyu

    第2楼2017/11/22

    应助工程师

    你也可以带一个液体质控样进去看看

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  • m3300714

    第3楼2017/11/29

    样品和标线都要加硫脲。你的标线没加硫脲,导致标线荧光值太低,没看错的话10ppb才100多,至少要到1000

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  • lingyi509

    第4楼2017/12/18

    1、你的想法正确,仪器应该不存在污染,主要从试剂和前处理入手。
    2、白色絮状沉淀应该会对测定有一定影响。
    3、在溶解过程中加氢氟酸不会对检测有影响,建议你在微博消解之前就加,这样更好。
    4、在定容过程中如果质控样加了硫脲,但标准溶液没有加硫脲,对检测会有很大的影响,另外,你定容用的酸度过高,建议不硫脲之前测汞,测完汞后取一部分出来测砷,测砷时首先加入一定量的盐酸(酸度和载液盐酸酸度保持一致)然后再加硫脲。硝酸体系估计会消耗加入的硫脲,导致起不到预还原的效果。

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  • 李三疯

    第5楼2017/12/20

    应助达人

    砷和汞最好分开检测,硫脲对汞有影响

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