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新手/GCMS测大气中16种PAH标线以及定量问题

气质联用(GCMS)

  • 新进的安捷伦仪器7890B-5977B
    因为实验室有很多待测的多环芳烃样品,所以现在得做标线为了后面的定量。
    做了1ppm 200ppb 100ppb 50ppb 20ppb 10ppb 1ppb 的梯度
    先用的全扫 就从谱图来 弄扫出峰来 前面几个浓度还好 后面的低浓度有的目标峰不明显而且杂峰多后半段偏离基线挺多的
    后来又用了别人帮忙建立的SIM方法跑了一次24-28分钟段有何很大的凸起?
    我分别用全扫和sim做出来的做定量 曲线倒是能做出来 基本都能达到0.99以上有的还是3个9
    但就是不知道这样对不对能不能对样品进行定量。。。因为两条线做出来的拿来定同一个样品浓度都不一样……
    还有一个问题就是我拿做出来的表现在定单个标液的浓度 比如200ppb的 软件定量计算出来的结果可能就不是200ppb 有的物质会170 180 还有 200多的?这说明了什么?
    我不知道下一步该怎么办了啊、想测样又不敢测。。
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  • K1ce

    第2楼2017/11/17

    200ppb全扫 后面凸起了 这正常吗-_-||

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  • tang566

    第5楼2017/11/17

    应助达人

    峰形不错,第一个峰有些拖尾。

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  • bfm00

    第6楼2017/11/17

    如果样品都用sim或者scan,是可以定量的。

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  • K1ce

    第7楼2017/11/17

    知道可以定量 就想知道准不准。。。

    bfm00(bfm00) 发表:如果样品都用sim或者scan,是可以定量的。

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  • K1ce

    第8楼2017/11/17

    像那种很凸起很飘的情况 应该怎么处理啊?是跟设定的升温程序有关吗?自动积分计算的结果需要校正吗?

    tang566(tang566) 发表:峰形不错,第一个峰有些拖尾。

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  • prax

    第9楼2017/11/18

    1.scan sim不可以交叉定量(一般sim响应会好些适合定量,scan质谱离子比较完整适合定性),可以文件中有个选择信号进行切换色谱图
    2.200ppb定出来170,180是线性造成的偏差,线性越趋近于1定出来的值越接近200
    3.24-26分钟凸起可能是柱箱温度高(方法程序)或者样品基质问题(更倾向样品,好像我们的也有)
    4.100ppb sim图中间凸起的也是24~26这段基线高刚好有你要保留的离子,所以看起来凸起,线性可以的话不影响定量
    5.1ppm应该是1000ppb吧?为何最后一张是10000ppb的样子

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  • prax

    第10楼2017/11/18

    24~26柱温应该在300以上,所以基线比较高

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