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香精香料样品GCMS数据处理实例（7）----香精样品中的反应物的例子（5）

symmacros

2017/12/27

气质联用（GCMS）

香精香料样品GCMS数据处理实例（7）----香精样品中的反应物的例子（5）
香精是由多种香料成分组成的复杂混合物，可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的，对这些新物质的测定，利用这些信息，就能对原香精的组分更好的还原，使香精剖析更全面准确。但是如何能看到香精里面有反应物呢？一种办法是您有这些反应物的标准图谱，直接检索，这样很容易了。不过许多朋友并没有这些反应物的谱库或非常有限的图谱。第二种办法是通过观察香料和溶剂组分的构成，根据相关的反应物知识来进行合理的推算判断何种可能的反应物。但有时候也是不容易的事情。本篇尝试进行一些非常粗浅的探讨。如有不妥，请指正。
下面看看网友的一支香精的例子，询问下面三个未知物（峰顶有方括号）。

图 1 样品总离子图TIC和三个未知物局部放大色谱图
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图２　三个未知物的质谱图（保留时间36.065，36.581，36.729min）
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图３　36.581min未知物的质谱图
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从三个化合物的质谱图来看，主要离子基本上是一样的，估计是互为异构体。主要有以下离子：m/z31，41, 45, 59,72, 77, 91，103, 117，131, 136，252等。丰度最大的离子为m/z91，质量最大的离子为m/z252。
质量最大的离子为m/z252，是偶数，应该不含氮，含多个氮可能性不大（氮数规则）；M-CH3(M-15)=237，M-OCH3（M-31）符合丢失离子碎片规则，有可能是分子离子，等进一步验证。
有芳香族结构化合物的典型离子m/z91,77,65,51,39,92等。基峰（丰度最大）m/z91是β键断裂产出的强峰离子C6H5=CH2。m/z92γ-H重排的奇电子离子C6H6-CH2。m/z77离子C6H5, m/z C5H5，m/z39 C3H3。所以里面有芳香族结构。
m/z103（HOCH（CH3）CH2OCH2CH2）,89(HOCH(CH3)CH2)，59(HOCH(CH3)CH2),45（(HOCH2CH2）,41（CH2CHCH2），31（-OH）等离子是丙二醇酯或二丙二醇酯的典型离子。
所以这三个峰有可能是芳香酸的丙二醇酯或二丙二醇酯。
经过观察整体样品成分发现有几个二丙二醇（DPG）和苯乙酸（phenylacetic acid），如下图：

图4　总离子色谱图中的二丙二醇和苯乙酸和未知物
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二丙二醇分子量是134，苯乙酸分子量是136。反应生成苯乙酸二丙二醇酯。分子量M=134+136-18=252。
芳香族酯的分子离子一般较强，出现的机会大，一般能看见。这里应该是m/z252。
反应式（其中一种DPG异构体）:

图5 二丙二醇和苯乙酸生成苯乙酸二丙二醇酯反应式
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图6 苯乙酸二丙二醇酯和二丙二醇、苯乙酸质谱对比图
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可能的大致裂解过程（略）：
图7 可能的大致裂解过程

分
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symmacros

第1楼2017/12/27

应助达人

欢迎拍砖探讨。

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GRANT

第2楼2017/12/28

应助达人

明白了，原来是分析解析过程和结果是这样地脉络清晰，学习了

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symmacros

第3楼2017/12/28

应助达人

还是比较粗糙粗浅。有时间再完善一下。
GRANT(fatinsect) 发表:明白了，原来是分析解析过程和结果是这样地脉络清晰，学习了

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sallysally

第4楼2017/12/28

这样判断也是不容易。

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百万个为什么

第5楼2017/12/28

多谢朱老师分享经验，这个还是需要很多积累和实践才能得心应手啊

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symmacros

第6楼2017/12/29

应助达人

有时候可以尝试一下。
百万个为什么(everlastingz) 发表:多谢朱老师分享经验，这个还是需要很多积累和实践才能得心应手啊

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百万个为什么

第7楼2017/12/29

恩，今后要多留意观察多应用练习！
symmacros(jimzhu) 发表: 有时候可以尝试一下。

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symmacros

第8楼2017/12/29

应助达人

多留意，多观察，多学习，多探讨，多实践。慢慢来，多积累，时间长了就容易了。
百万个为什么(everlastingz) 发表: 恩，今后要多留意观察多应用练习！

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tulipylm0499

第9楼2018/01/06

这一块得多学习一下
请问同一个数据朱老师有试过amdis的结构分析吗？结果一样吗？

0

symmacros

第10楼2018/01/06

应助达人

这个例子amdis也是无法得到化合物结果的，因为amdis库里也没有这些化合物。
tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:这一块得多学习一下
请问同一个数据朱老师有试过amdis的结构分析吗？结果一样吗？

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