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HJ 535-2009 氨氮遇到问题了！

xiaolu0071

2018/01/03

试剂：1、酒石酸钾钠称取50.0g四水合酒石酸钾钠，加入100ml蒸馏水溶解，加热沸腾，至50ml时停止加热，冷却后定容到100ml。
2、纳氏试剂。直接买的天津的碘化汞法的。
3、试验用水是市场上购买的三级水。
4、分析纯氯化铵（100—105℃烘干2h），称取1.9095g，溶于水中，定容至500ml。再吸取5.00ml，定容至500ml。此为标准工作液。
步骤：1、分别取标准工作液0.00、0.50ml、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于50ml比色管中，加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，再加入纳氏试剂1.0ml，摇匀。放置10min后比色。420nm 20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
2、吸光度为：0.014（空白） 0.029 0.076 0.129 0.370 0.457 0.551 0.652
问题：1、空白是否太小？
2、线性非常不好，可以说失败了，有什么毛病吗？
3、配制各种试剂有问题吗？加入酒石酸钾钠未摇匀，有影响吗？
请达人分享自己做氨氮的经验，谢谢！HJ 535-2009

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婉婷妹

第1楼2018/01/03

空白结果挺好的，最后的质量控制也写得很清楚空白不得高于0.030Abs。至于线性问题，建议检查下是否移液过程出现问题，酒石酸钾钠一般都是需要煮沸后冷却再定容，请问纳氏试剂是否摇匀后加入比色管，一般来说纳氏试剂是只取上清液，考虑下是否显色剂出现问题

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xiaolu0071

第2楼2018/01/04

谢谢回复！

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郭景祎

第3楼2018/01/04

应助达人

空白是可以的，标准建议你用国家一级标物，酒石酸钾钠我个人觉得摇匀比较好

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晓晨

第4楼2018/01/04

我们自己配的碘化汞的纳氏试剂，2CM比色皿，空白在0.03-0.04，你的空白低很多
显色的温度会有影响
仅供参考

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xiaolu0071

第5楼2018/01/04

谢谢回复！！！
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:空白是可以的，标准建议你用国家一级标物，酒石酸钾钠我个人觉得摇匀比较好

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xiaolu0071

第6楼2018/01/04

谢谢回复！！！我们实验室16℃，可能有点儿低，谢谢！
晓晨(v2747386) 发表:我们自己配的碘化汞的纳氏试剂，2CM比色皿，空白在0.03-0.04，你的空白低很多
显色的温度会有影响
仅供参考

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xiaopaiguo

第7楼2018/01/04

个人觉得氯化汞配制的纳氏试剂比碘化汞配制的纳氏试剂准确度高

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hanxueyixiao

第8楼2018/01/04

应助达人

我们氨氮空白一般在0.03以下，碘化汞配制的纳氏试剂。感觉氨氮比总氮简单多了！

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卡帕火

第9楼2018/01/05

是吗？我们一直用碘化汞配置的纳氏试剂，最近碘化汞不太好买，我还犹豫要不要用氯化汞配一次试试呢，听你这么说就觉得放心多了
xiaopaiguo(xiaopaiguo) 发表:个人觉得氯化汞配制的纳氏试剂比碘化汞配制的纳氏试剂准确度高

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卡帕火

第10楼2018/01/05

你的空白做的很低，我们都是0.03左右，我看了下我的曲线，你的4.0和6.0两个点吸光值有点太高了，还有就是去了那两个点的话你的斜率太高了，不知道是怎么回事，你重新做一次试试，加完酒石酸钾钠之后摇匀在加入纳氏试剂，在看看你的吸光值。我有时做不好的时候也会出现一个点高，但是去了之后曲线正常，相关系数也可以

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