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蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案

微雨燕双飞

2018/01/26

私聊

厂商论坛

蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案

氯吡脲是一种新型的植物生长调节剂，被广泛应用于苹果、西红柿、黄瓜、西瓜等水果和蔬菜生产，以促进果实肥大、提高产量、保鲜等。我国规定西瓜、黄瓜中氯吡脲最高残留限量为 0.1 mg/kg，猕猴桃、葡萄中氯吡脲最高残留限量为 0.05 mg/kg，而其它水果、蔬菜中氯吡脲最高残留限量尚未制定标准。
方法优势
迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法：
(1) 采用乙腈提取，ProElut NH₂固相萃取柱净化，UPLC-MS/MS检测；
(2) 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；
(3) 方法定量限4.0 μg/kg。

蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法

1、适用范围
本方案适用于黄瓜、苹果和西红柿中氯吡脲的检测。方法定量限是4.0 μg/kg。
2、标准品配制
(1) 氯吡脲储备液1.0 mg/mL，准确称取氯吡脲原药，用甲醇配制成1.0 mg/mL的储备液。
(2) 中间液混标0.5 μg/mL，吸取一定体积氯吡脲储备液，用甲醇配制成0.5 μg/mL的中间液。
3、提取
(1) 称取5.0 g样品，加入20 mL乙腈，振荡5 min，加入3 g NaCl，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min；
(2) 取10 mL上清液于10 mL氮吹管中，将上清液50 ℃水浴条件下氮吹至干；
(3) 向氮吹管中加入1 mL 1%氨水，涡旋至完全溶解，加入5 mL二氯甲烷，涡旋2 min，4000 rpm离心2 min，取下层清液待净化。
4、净化—— ProElut NH₂ 500 mg/6 mL（Cat.# 63305）
(1)活化：依次用5 mL甲醇、5 mL二氯甲烷活化；
(2)上样：加入待净化液，弃去流出液；
(3)淋洗：加入5 mL二氯甲烷，弃去流出液；
(4)洗脱：加入5 mL 30%甲醇二氯甲烷溶液，收集流出液；
(5)重新溶解：将洗脱液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，上机分析。
5、色谱条件
UPLC 条件：
色谱柱：Leapsil C18 100 × 2.1 mm 2.7 μm (Cat.# 86005)
流速：0.3 mL/min
进样量：5 μL
柱温：35 ℃
流动相：乙腈：0.1%甲酸水=4:6
质谱条件：

电离模式：ESI	扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测	电喷雾电压：5500 V
雾化气压力：50 psi	辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi	离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

表1 氯吡脲的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量

药物名称	定性离子对	定量离子对	碰撞气能量/eV	去簇电压/V
	（m/z）	（m/z）
	(母离子/子离子)	(母离子/子离子)
氯吡脲	248.0/128.9	248.0/128.9	24.57	63
	248.0/154.9		19.81
	248.0/94.1		21.28

6、添加回收结果

表2 蔬菜和水果中氯吡脲检测的添加回收结果

氯吡脲标准品10 μg/L的MRM色谱图

蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息

货号	名称	规格
样品前处理
63305	ProElut NH₂	500 mg/6 mL 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm, 0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm, 0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
86005	Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容反相色谱柱	100 x 2.1 mm，2.7 μm
标准品
12-S-12010A1-1ML	氯吡脲	100 μg/mL溶于乙腈1 mL
HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂
50102	甲醇 HPLC级	4 L
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50117	二氯甲烷 HPLC级	4 L
50144	甲酸 HPLC级	50 mL
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50孔
52401A	瓶架/白色	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL