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【求助】牡蛎粉中砷含量的测定

  • footballfans
    2006/12/20
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 正在做一个有证标样(牡蛎粉),用吉天9系列仪器,结果做出来后不是很理想,求教一下大家!!

    样品处理:称样0.3g,25mL混酸,消化至白烟后约剩5mL,定容至25mL,加入1.25mL盐酸,5mL硫脲+Vc(5%),
    上机:负高压285v,灯电流80mA
    结果:六个平行里面有一半是1ppm,一半是1.9ppm。

    究竟是样品不均匀还是前处理不完全呢?
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  • aoc99

    第1楼2006/12/22

    混酸,是怎么混得?加1-2ml硫酸试试。可能是温度得问题。

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  • aoc99

    第2楼2006/12/22

    牡蛎中得砷,代表了一批海产品中砷得测定,和普通产品砷测定是不同得。
    论坛和群里面,好多关于这个得问题,建议你看看这个帖子“【求助】牡蛎中的AS?”。多做一些回收率试验,会做好得。难以检测,也就难以损失。

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  • gouyawen

    第3楼2006/12/25

    可以说说,你用的是什么酸吗?
    一般来说,如果操作一致的话(例如用同样量的试剂,同样的温度,同样的加热时间),平行样的结果应当不会差太大,即便是你做的不好。除非,方法中有比较容易造成损的阶段,比如你所提到的“白烟”阶段。因为三价砷是比较容易挥发的。
    还有一种可能就是仪器的稳定性,建议你在做这六个平行样时,前后测一测相近浓度的标液。
    至于样品的均匀性上,我就说不上来了,因为我没见生物样品。不过标样的均匀一般来说不会有问题。
    最后问一句,你所做的结果跟标示值差多少。

    我叫苏明跃,是检验矿产品和金属材料的。希望能和大家多多交流。gouyawen@yahoo.com 66702970

    footballfans 发表:正在做一个有证标样(牡蛎粉),用吉天9系列仪器,结果做出来后不是很理想,求教一下大家!!

    样品处理:称样0.3g,25mL混酸,消化至白烟后约剩5mL,定容至25mL,加入1.25mL盐酸,5mL硫脲+Vc(5%),
    上机:负高压285v,灯电流80mA
    结果:六个平行里面有一半是1ppm,一半是1.9ppm。

    究竟是样品不均匀还是前处理不完全呢?

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